L-analiżi fl-impjanti tat-trattament tad-drenaġġ hija metodu ta 'operazzjoni importanti ħafna. Ir-riżultati tal-analiżi huma l-bażi għar-regolamentazzjoni tad-drenaġġ. Għalhekk, l-eżattezza tal-analiżi hija impenjattiva ħafna. L-eżattezza tal-valuri tal-analiżi għandha tiġi żgurata biex jiġi żgurat li t-tħaddim normali tas-sistema huwa korrett u raġonevoli!
1. Determinazzjoni tad-domanda kimika ta 'ossiġnu (CODcr)
Domanda ta 'ossiġnu kimiku: tirreferi għall-ammont ta' ossidant ikkunsmat meta d-dikromat tal-potassju jintuża bħala ossidant biex jittratta kampjuni ta 'ilma taħt aċidu qawwi u kondizzjonijiet ta' tisħin, l-unità hija mg/L. F'pajjiżi, il-metodu tad-dikromat tal-potassju ġeneralment jintuża bħala l-bażi.
1. Prinċipju tal-metodu
F'soluzzjoni aċiduża qawwija, ċertu ammont ta 'dikromat tal-potassju jintuża biex jossidizza s-sustanzi li jnaqqsu fil-kampjun tal-ilma. Id-dikromat tal-potassju żejjed jintuża bħala indikatur u s-soluzzjoni ta 'sulfat tal-ammonju tal-ħadid tintuża biex tqattar lura. Ikkalkula l-ammont ta 'ossiġnu kkunsmat billi tnaqqas is-sustanzi fil-kampjun tal-ilma abbażi tal-ammont ta' sulfat tal-ammonju tal-ħadid użat.
2. Strumenti
(1) Apparat ta 'rifluss: apparat ta' rifluss tal-ħġieġ kollu bi flask koniku ta '250ml (jekk il-volum ta' kampjunar huwa aktar minn 30ml, uża apparat ta 'rifluss tal-ħġieġ kollu bi flixkun koniku ta' 500ml).
(2) Apparat tat-tisħin: pjanċa tat-tisħin elettriku jew forn elettriku varjabbli.
(3) 50ml titrant tal-aċidu.
3. Reaġenti
(1) Soluzzjoni standard tad-dikromat tal-potassju (1/6=0.2500mol/L:) Iżen 12.258g ta 'dikromat tal-potassju pur ta' grad standard jew superjuri li jkun ġie mnixxef f'120°C għal sagħtejn, ħollha fl-ilma, u ttrasferih għal flixkun volumetriku ta’ 1000ml. Iddilwa sal-marka u ħawwad sew.
(2) Ittestja s-soluzzjoni tal-indikatur tal-ferrousin: Iżen 1.485g ta 'phenanthroline, ħoll 0.695g ta' sulfat tal-ħadid fl-ilma, iddilwixxi sa 100ml, u aħżen fi flixkun kannella.
(3) Soluzzjoni standard tas-sulfat tal-ammonju tal-ħadid: Iżen 39.5g ta 'sulfat tal-ammonju tal-ħadid u dewweb fl-ilma. Waqt li tħawwad, żid bil-mod 20ml ta 'aċidu sulfuriku ikkonċentrat. Wara li tkessaħ, ittrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml, żid l-ilma biex iddilwixxi sal-marka, u ħawwad sew. Qabel l-użu, ikkalibra b'soluzzjoni standard tad-dikromat tal-potassju.
Metodu ta 'kalibrazzjoni: Assorbi b'mod preċiż 10.00ml soluzzjoni standard tad-dikromat tal-potassju u flixkun Erlenmeyer 500ml, żid l-ilma biex iddilwixxi għal madwar 110ml, żid bil-mod 30ml aċidu sulfuriku konċentrat, u ħawwad. Wara t-tkessiħ, żid tliet qatriet ta 'soluzzjoni indikatur ferroline (madwar 0.15ml) u ittitra b'sulfat tal-ammonju tal-ħadid. Il-kulur tas-soluzzjoni jinbidel minn isfar għal aħdar blu għal kannella ħamrani u huwa l-punt tat-tmiem.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
Fil-formula, c—il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni standard tas-sulfat tal-ammonju tal-ħadid (mol/L); V—id-dożaġġ tas-soluzzjoni tat-titrazzjoni standard tas-sulfat tal-ammonju tal-ħadid (ml).
(4) Soluzzjoni ta 'aċidu sulfuriku-sulfurat tal-fidda: Żid 25g ta' sulfat tal-fidda ma '2500ml ta' aċidu sulfuriku konċentrat. Ħalliha għal 1-2 ijiem u ħawwadha minn żmien għal żmien biex tinħall (jekk ma jkunx hemm kontenitur ta '2500ml, żid 5g sulfat tal-fidda ma' 500ml aċidu sulfuriku ikkonċentrat).
(5) Sulfat tal-merkurju: kristall jew trab.
4. Affarijiet li wieħed jinnota
(1) L-ammont massimu ta 'joni tal-klorur li jista' jiġi kumpless bl-użu ta '0.4g ta' sulfat tal-merkurju jista 'jilħaq 40mL. Per eżempju, jekk jittieħed kampjun ta 'ilma ta' 20.00mL, jista 'kumpless kampjun ta' ilma b'konċentrazzjoni massima ta 'jone tal-klorur ta' 2000mg/L. Jekk il-konċentrazzjoni tal-jone tal-klorur hija baxxa, tista 'żżid inqas sulfat tal-merkurju biex iżżomm is-sulfat tal-merkurju: jone tal-klorur = 10:1 (W/W). Jekk ammont żgħir ta 'klorur tal-merkurju jippreċipita, ma jaffettwax il-kejl.
(2) Il-volum tat-tneħħija tal-kampjun tal-ilma jista 'jkun fil-medda ta' 10.00-50.00mL, iżda d-dożaġġ u l-konċentrazzjoni tar-reaġent jistgħu jiġu aġġustati kif xieraq biex jinkisbu riżultati sodisfaċenti.
(3) Għal kampjuni ta 'ilma b'domanda ta' ossiġnu kimiku inqas minn 50mol/L, għandu jkun 0.0250mol/L soluzzjoni standard tad-dikromat tal-potassju. Meta taqtir lura, uża soluzzjoni standard ta 'sulfat tal-ammonju tal-ħadid 0.01/L.
(4) Wara li l-kampjun tal-ilma jiġi msaħħan u refluxed, l-ammont li jifdal ta 'dikromat tal-potassju fis-soluzzjoni għandu jkun 1/5-4/5 tal-ammont żgħir miżjud.
(5) Meta tuża s-soluzzjoni standard tal-ftalat tal-idroġenu tal-potassju biex tittestja l-kwalità u t-teknoloġija operattiva tar-reaġent, peress li l-CODCr teoretiku għal kull gramma ta 'ftalat tal-idroġenu tal-potassju huwa 1.167g, ħoll 0.4251L ftalat tal-idroġenu tal-potassju u ilma distillat doppju. , ittrasferih għal flixkun volumetriku ta '1000mL, u ħallat sal-marka b'ilma distillat doppju biex tagħmilha soluzzjoni standard ta' 500mg/L CODCr. Għadhom ippreparati meta jintużaw.
(6) Ir-riżultati tal-kejl tal-CODCr għandhom iżommu tliet ċifri sinifikanti.
(7) F'kull esperiment, is-soluzzjoni tat-titrazzjoni standard tas-sulfat tal-ammonju tal-ħadid għandha tiġi kkalibrata, u għandha tingħata attenzjoni speċjali lill-bidliet fil-konċentrazzjoni tagħha meta t-temperatura tal-kamra tkun għolja.
5. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ irkuprat b'mod ugwali.
(2) Ħu 3 fliexken Erlenmeyer b'ħalq l-art, numerati 0, 1, u 2; żid 6 żibeġ tal-ħġieġ ma' kull wieħed mit-3 garafini Erlenmeyer.
(3) Żid 20 mL ta 'ilma distillat fil-garafina Nru 0 Erlenmeyer (uża pipetta tax-xaħam); żid 5 mL ta 'kampjun tal-ilma tal-għalf mal-garafina Nru 1 Erlenmeyer (uża pipetta ta' 5 mL, u uża ilma tal-għalf biex laħlaħ il-pipetta). tubu 3 darbiet), imbagħad żid 15 mL ilma distillat (uża pipetta tax-xaħam); żid 20 mL ta' kampjun ta' effluwent fil-garafina Nru 2 Erlenmeyer (uża pipetta tax-xaħam, laħlaħ il-pipetta 3 darbiet bl-ilma li jkun dieħel).
(4) Żid 10 mL ta 'soluzzjoni mhux standard tad-dikromat tal-potassju ma' kull wieħed mit-3 fliexken Erlenmeyer (uża pipetta ta 'soluzzjoni mhux standard tad-dikromat tal-potassju ta' 10 mL, u laħlaħ il-pipetta 3 b'soluzzjoni mhux standard tad-dikromat tal-potassju) It-tieni rata) .
(5) Poġġi l-garafini Erlenmeyer fuq il-forn elettroniku b'ħafna għanijiet, imbagħad iftaħ il-pajp tal-ilma tal-vit biex timla t-tubu tal-kondensatur bl-ilma (tiftaħx il-vit kbir wisq, ibbażat fuq l-esperjenza).
(6) Żid 30 mL ta 'sulfat tal-fidda (bl-użu ta' ċilindru żgħir tal-kejl ta '25 mL) fit-tliet fliexken Erlenmeyer mill-parti ta' fuq tat-tubu tal-kondensatur, u mbagħad ħawwad it-tliet fliexken Erlenmeyer indaqs.
(7) Ipplaggja l-forn elettroniku b'ħafna għanijiet, ibda l-ħin mit-togħlija, u saħħan għal sagħtejn.
(8) Wara li jitlesta t-tisħin, aqla 'l-forn elettroniku b'ħafna għanijiet u ħallih jiksaħ għal perjodu ta' żmien (kemm jiddependi fuq l-esperjenza).
(9) Żid 90 mL ta 'ilma distillat mill-parti ta' fuq tat-tubu tal-kondensatur mat-tliet fliexken Erlenmeyer (raġunijiet għaż-żieda ta 'ilma distillat: 1. Żid ilma mit-tubu tal-kondensatur biex tħalli l-kampjun tal-ilma residwu fuq il-ħajt ta' ġewwa tal-kondensatur tubu għall-fluss fil-garafina Erlenmeyer matul il-proċess tat-tisħin biex tnaqqas l-iżbalji .2 Żid ċertu ammont ta 'ilma distillat biex tagħmel ir-reazzjoni tal-kulur matul il-proċess tat-titrazzjoni.
(10) Wara li żżid ilma distillat, is-sħana tiġi rilaxxata. Neħħi l-garafina Erlenmeyer u kessaħ.
(11) Wara li tkessaħ kompletament, żid 3 qatriet ta' indikatur tal-ħadid tat-test għal kull wieħed mit-tliet garafini Erlenmeyer, u mbagħad ħawwad it-tliet garafini Erlenmeyer b'mod ugwali.
(12) Ittitra b'sulfat tal-ammonju tal-ħadid. Il-kulur tas-soluzzjoni jinbidel minn isfar għal blu-aħdar għal kannella ħamrani bħala l-punt finali. (Oqgħod attent għall-użu ta 'buretti kompletament awtomatiċi. Wara titrazzjoni, ftakar li taqra u tgħolli l-livell tal-likwidu tal-buretta awtomatika għall-ogħla livell qabel ma tipproċedi għat-titrazzjoni li jmiss).
(13) Irreġistra l-qari u kkalkula r-riżultati.
2. Determinazzjoni tad-domanda bijokimika għall-ossiġnu (BOD5)
Id-drenaġġ domestiku u l-ilma tad-drenaġġ industrijali fihom ammonti kbar ta 'materja organika varji. Meta jniġġsu l-ilmijiet, dawn il-materja organika se jikkunsmaw ammont kbir ta 'ossiġnu maħlul meta jiddekomponu fil-korp tal-ilma, u b'hekk jeqirdu l-bilanċ tal-ossiġnu fil-korp tal-ilma u tiddeterjora l-kwalità tal-ilma. In-nuqqas ta 'ossiġnu fil-korpi ta' l-ilma jikkawża l-mewt ta 'ħut u ħajja akkwatika oħra.
Il-kompożizzjoni tal-materja organika li tinsab fil-korpi tal-ilma hija kumplessa, u huwa diffiċli li jiġu ddeterminati l-komponenti tagħhom wieħed wieħed. In-nies spiss jużaw l-ossiġnu kkunsmat mill-materja organika fl-ilma taħt ċerti kundizzjonijiet biex jirrappreżentaw indirettament il-kontenut tal-materja organika fl-ilma. Id-domanda bijokimika għall-ossiġnu hija indikatur importanti ta 'dan it-tip.
Il-metodu klassiku tal-kejl tad-domanda tal-ossiġnu bijokimiku huwa l-metodu ta 'l-inokulazzjoni tad-dilwizzjoni.
Kampjuni tal-ilma għall-kejl tad-domanda tal-ossiġnu bijokimiku għandhom jimtlew u ssiġillati fi fliexken meta jinġabru. Aħżen f'0-4 gradi Celsius. Ġeneralment, l-analiżi għandha ssir fi żmien 6 sigħat. Jekk ikun meħtieġ trasport fuq distanza twila. Fi kwalunkwe każ, il-ħin tal-ħażna m'għandux jaqbeż l-24 siegħa.
1. Prinċipju tal-metodu
Id-domanda tal-ossiġnu bijokimiku tirreferi għall-ammont ta 'ossiġnu maħlul ikkunsmat fil-proċess bijokimiku ta' mikro-organiżmi li jiddekomponu ċerti sustanzi ossidizzabbli, speċjalment materja organika, fl-ilma taħt kundizzjonijiet speċifikati. Il-proċess kollu ta 'ossidazzjoni bijoloġika jieħu żmien twil. Pereżempju, meta kkultivat f'20 grad Celsius, tieħu aktar minn 100 jum biex jitlesta l-proċess. Fil-preżent, huwa ġeneralment preskritt fid-dar u barra l-pajjiż li jinkuba għal 5 ijiem f'20 plus jew minus 1 grad Celsius, u kejjel l-ossiġnu maħlul tal-kampjun qabel u wara l-inkubazzjoni. Id-differenza bejn it-tnejn hija l-valur BOD5, espress f'milligrammi/litru ta 'ossiġnu.
Għal xi ilma tal-wiċċ u l-biċċa l-kbira tad-drenaġġ industrijali, minħabba li fih ħafna materja organika, jeħtieġ li jiġi dilwit qabel il-kultura u l-kejl biex titnaqqas il-konċentrazzjoni tiegħu u tiżgura biżżejjed ossiġnu maħlul. Il-grad ta 'dilwizzjoni għandu jkun tali li l-ossiġnu maħlul ikkunsmat fil-kultura huwa akbar minn 2 mg/L, u l-ossiġnu maħlul li jifdal huwa aktar minn 1 mg/L.
Sabiex jiġi żgurat li jkun hemm biżżejjed ossiġnu maħlul wara li l-kampjun ta 'l-ilma jiġi dilwit, l-ilma dilwit normalment jiġi effermat bl-arja, sabiex l-ossiġnu maħlul fl-ilma dilwit ikun qrib is-saturazzjoni. Għandhom jiżdiedu wkoll ċertu ammont ta 'nutrijenti inorganiċi u sustanzi buffer mal-ilma tad-dilwizzjoni biex jiġi żgurat it-tkabbir tal-mikro-organiżmi.
Għall-ilma tad-drenaġġ industrijali li fih ftit jew xejn mikro-organiżmi, inkluż ilma mormi aċiduż, ilma mormi alkalin, ilma mormi b'temperatura għolja jew ilma mormi klorinat, l-inokulazzjoni għandha titwettaq meta tkejjel il-BOD5 biex tintroduċi mikro-organiżmi li jistgħu jiddekomponu materja organika fl-ilma tad-drenaġġ. Meta jkun hemm materja organika fl-ilma tad-drenaġġ li huwa diffiċli biex tiġi degradata minn mikro-organiżmi fid-drenaġġ domestiku ġenerali b'veloċità normali jew ikun fiha sustanzi tossiċi ħafna, mikro-organiżmi domestikati għandhom jiġu introdotti fil-kampjun tal-ilma għat-tilqim. Dan il-metodu huwa adattat għad-determinazzjoni ta 'kampjuni ta' ilma b'BOD5 akbar minn jew ugwali għal 2mg/L, u l-massimu ma jaqbiżx 6000mg/L. Meta l-BOD5 tal-kampjun tal-ilma jkun akbar minn 6000mg/L, ċerti żbalji se jseħħu minħabba dilwizzjoni.
2. Strumenti
(1) Inkubatur b'temperatura kostanti
(2) 5-20L flixkun tal-ħġieġ b'ħalq dejjaq.
(3)1000——2000ml ċilindru tal-kejl
(4) Virga tat-taħwid tal-ħġieġ: It-tul tal-virga għandu jkun 200mm itwal mill-għoli taċ-ċilindru tal-kejl użat. Pjanċa tal-gomma iebsa b'dijametru iżgħar mill-qiegħ taċ-ċilindru tal-kejl u diversi toqob żgħar hija mwaħħla mal-qiegħ tal-virga.
(5) Flixkun tal-ossiġnu maħlul: bejn 250ml u 300ml, b'tapp tal-ħġieġ mitħun u ħalq f'forma ta 'qanpiena għas-siġillar tal-provvista tal-ilma.
(6) Sifun, użat biex jittieħdu kampjuni ta 'l-ilma u żżid ilma ta' dilwizzjoni.
3. Reaġenti
(1) Soluzzjoni buffer tal-fosfat: Dewweb 8.5 dihydrogen phosphate tal-potassju, 21.75g dipotassium hydrogen phosphate, 33.4 sodium hydrogen phosphate heptahydrate u 1.7g ammonju chloride fl-ilma u ħallat għal 1000ml. Il-pH ta' din is-soluzzjoni għandu jkun 7.2
(2) Soluzzjoni ta 'sulfat tal-manjeżju: Dewweb 22.5g sulfat tal-manjeżju heptahydrate fl-ilma u ħallat għal 1000ml.
(3) Soluzzjoni tal-klorur tal-kalċju: Dewweb 27.5% klorur tal-kalċju anidru fl-ilma u ħallat għal 1000ml.
(4) Soluzzjoni tal-klorur tal-ħadid: Dewweb 0.25g hexahydrate tal-klorur tal-ħadid fl-ilma u ħallat għal 1000ml.
(5) Soluzzjoni ta 'aċidu idrokloriku: Dewweb 40ml aċidu idrokloriku fl-ilma u ħallat għal 1000ml.
(6) Soluzzjoni ta 'idrossidu tas-sodju: Dewweb 20g idrossidu tas-sodju fl-ilma u ħallat għal 1000ml
(7) Soluzzjoni tas-sulfit tas-sodju: Dewweb 1.575g sulfit tas-sodju fl-ilma u ħallat għal 1000ml. Din is-soluzzjoni hija instabbli u jeħtieġ li tiġi ppreparata kuljum.
(8) Soluzzjoni standard ta 'glukożju-aċidu glutamiku: Wara t-tnixxif ta' glukożju u aċidu glutamiku f'103 grad Celsius għal siegħa, iżen 150ml ta 'kull wieħed u dewweb fl-ilma, ittrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml u ħallat mal-marka, u ħallat indaqs. . Ipprepara din is-soluzzjoni standard eżatt qabel l-użu.
(9) Ilma tad-dilwizzjoni: Il-valur tal-pH tal-ilma tad-dilwizzjoni għandu jkun 7.2, u l-BOD5 tiegħu għandu jkun inqas minn 0.2ml/L.
(10) Soluzzjoni ta 'l-inokulazzjoni: Ġeneralment, jintuża drenaġġ domestiku, jitħalla f'temperatura tal-kamra għal ġurnata u lejl, u jintuża s-supernatant.
(11) Ilma tad-dilwizzjoni tat-tilqim: Ħu ammont xieraq ta 'soluzzjoni tat-tilqim, żidha ma' l-ilma tad-dilwizzjoni, u ħawwad sew. L-ammont ta 'soluzzjoni ta' inokulazzjoni miżjuda għal kull litru ta 'ilma dilwit huwa 1-10ml ta' drenaġġ domestiku; jew 20-30ml ta 'exudate tal-ħamrija tal-wiċċ; il-valur tal-pH tal-ilma tad-dilwizzjoni tat-tilqim għandu jkun 7.2. Il-valur BOD għandu jkun bejn 0.3-1.0 mg/L. L-ilma tad-dilwizzjoni tat-tilqim għandu jintuża immedjatament wara l-preparazzjoni.
4. Kalkolu
1. Kampjuni tal-ilma kkultivati direttament mingħajr dilwizzjoni
BOD5(mg/L)=C1-C2
Fil-formula: C1——konċentrazzjoni tal-ossiġnu maħlul tal-kampjun tal-ilma qabel il-kultura (mg/L);
C2——Konċentrazzjoni ta 'ossiġnu maħlul li jifdal (mg/L) wara li l-kampjun ta' l-ilma jkun ġie inkubat għal 5 ijiem.
2. Kampjuni tal-ilma kkultivati wara dilwizzjoni
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Fil-formula: C1——konċentrazzjoni tal-ossiġnu maħlul tal-kampjun tal-ilma qabel il-kultura (mg/L);
C2——Konċentrazzjoni ta 'ossiġnu maħlul li jifdal (mg/L) wara 5 ijiem ta' inkubazzjoni tal-kampjun tal-ilma;
B1——Konċentrazzjoni ta 'ossiġnu maħlul ta' ilma ta 'dilwizzjoni (jew ilma ta' dilwizzjoni tat-tilqim) qabel il-kultura (mg/L);
B2——Konċentrazzjoni ta 'ossiġnu maħlul ta' ilma ta 'dilwizzjoni (jew ilma ta' dilwizzjoni tat-tilqim) wara l-kultura (mg/L);
f1——Il-proporzjon ta 'ilma ta' dilwizzjoni (jew ilma ta 'dilwizzjoni ta' inokulazzjoni) fil-medju tal-kultura;
f2——Il-proporzjon tal-kampjun tal-ilma fil-mezz tal-kultura.
B1——Ossiġenu maħlul ta 'ilma ta' dilwizzjoni qabel il-kultura;
B2——Ossiġenu maħlul ta 'ilma ta' dilwizzjoni wara l-kultivazzjoni;
f1——Il-proporzjon ta 'ilma ta' dilwizzjoni fil-mezz tal-kultura;
f2——Il-proporzjon tal-kampjun tal-ilma fil-mezz tal-kultura.
Nota: Kalkolu ta 'f1 u f2: Per eżempju, jekk il-proporzjon ta' dilwizzjoni tal-mezz ta 'kultura huwa 3%, jiġifieri, 3 partijiet ta' kampjun ta 'ilma u 97 parti ta' ilma ta 'dilwizzjoni, allura f1=0.97 u f2=0.03.
5. Affarijiet li wieħed jinnota
(1) Il-proċess ta 'ossidazzjoni bijoloġika tal-materja organika fl-ilma jista' jinqasam f'żewġ stadji. L-ewwel stadju huwa l-ossidazzjoni tal-karbonju u l-idroġenu f'materja organika biex tipproduċi dijossidu tal-karbonju u ilma. Dan l-istadju jissejjaħ l-istadju tal-karbonizzazzjoni. Huwa jieħu madwar 20 jum biex jitlesta l-istadju tal-karbonizzazzjoni f'20 grad Celsius. Fit-tieni stadju, sustanzi li fihom in-nitroġenu u parti min-nitroġenu huma ossidizzati f'nitrat u nitrat, li jissejjaħ l-istadju ta 'nitrifikazzjoni. Huwa jieħu madwar 100 jum biex jitlesta l-istadju ta 'nitrifikazzjoni f'20 grad Celsius. Għalhekk, meta tkejjel il-BOD5 tal-kampjuni tal-ilma, in-nitrifikazzjoni hija ġeneralment insinifikanti jew ma sseħħ xejn. Madankollu, l-effluwent mit-tank tat-trattament bijoloġiku fih numru kbir ta 'batterji nitrifikanti. Għalhekk, meta tkejjel il-BOD5, id-domanda għall-ossiġnu ta 'xi komposti li fihom in-nitroġenu hija inkluża wkoll. Għal kampjuni ta 'ilma bħal dawn, inibituri tan-nitrifikazzjoni jistgħu jiġu miżjuda biex jinibixxu l-proċess ta' nitrifikazzjoni. Għal dan il-għan, 1 ml ta 'propylene thiourea b'konċentrazzjoni ta' 500 mg/L jew ċertu ammont ta '2-chlorozone-6-trichloromethyldine ffissat fuq klorur tas-sodju jista' jiġi miżjud ma 'kull litru ta' kampjun ta 'ilma dilwit biex isir TCMP f' Il-konċentrazzjoni f' il-kampjun dilwit huwa bejn wieħed u ieħor 0.5 mg/L.
(2) L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitnaddfu sewwa. L-ewwel xarrab u naddaf bid-deterġent, imbagħad xarrab bl-aċidu idrokloriku dilwit, u finalment aħsel bl-ilma tal-vit u ilma distillat.
(3) Sabiex tiċċekkja l-kwalità tal-ilma tat-trattib u s-soluzzjoni tal-inoculum, kif ukoll il-livell operattiv tat-tekniku tal-laboratorju, iddilwa 20ml ta 'soluzzjoni standard tal-glukożju-aċidu glutamiku b'ilma tad-dilwizzjoni tal-inokulazzjoni għal 1000ml, u segwi l-passi għall-kejl BOD5. Il-valur imkejjel tal-BOD5 għandu jkun bejn 180-230mg/L. Inkella, iċċekkja jekk hemmx xi problemi bil-kwalità tas-soluzzjoni tal-inoculum, ilma tad-dilwizzjoni jew tekniki operattivi.
(4) Meta l-fattur ta 'dilwizzjoni tal-kampjun ta' l-ilma jaqbeż il-100 darba, għandu jiġi preliminarjament dilwit bl-ilma fi flixkun volumetriku, u mbagħad għandu jittieħed ammont xieraq għall-kultura finali ta 'dilwizzjoni.
3. Determinazzjoni ta' solidi sospiżi (SS)
Solidi sospiżi jirrappreżentaw l-ammont ta 'materja solida mhux maħlula fl-ilma.
1. Prinċipju tal-metodu
Il-kurva tal-kejl hija mibnija, u l-assorbiment tal-kampjun f'wavelength speċifiku huwa kkonvertit fil-valur tal-konċentrazzjoni tal-parametru li għandu jitkejjel, u jintwera fuq l-iskrin LCD.
2. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ irkuprat b'mod ugwali.
(2) Ħu tubu kolorimetriku 1 u żid 25 mL ta 'kampjun ta' ilma li jkun dieħel, u mbagħad żid ilma distillat mal-marka (minħabba li l-ilma li jkun dieħel SS huwa kbir, jekk mhux dilwit, jista 'jaqbeż il-limitu massimu tat-test tas-solidi sospiżi) limiti , tagħmel ir-riżultati mhux preċiżi. Naturalment, il-volum tal-kampjunar tal-ilma li jkun dieħel mhuwiex iffissat. Jekk l-ilma li jkun dieħel huwa maħmuġ wisq, ħu 10mL u żid ilma distillat mal-iskala).
(3) Ixgħel it-tester tas-solidi sospiżi, żid ilma distillat għal 2/3 tal-kaxxa żgħira simili għal kuvette, nixxef il-ħajt ta 'barra, agħfas il-buttuna tal-għażla waqt li tħawwad, imbagħad malajr poġġi t-tester tas-solidi sospiżi fih, u mbagħad agħfas Agħfas iċ-ċavetta tal-qari. Jekk ma jkunx żero, agħfas iċ-ċavetta ċara biex tneħħi l-istrument (kejl darba biss).
(4) Kejjel l-ilma li jkun dieħel SS: Ferra l-kampjun tal-ilma li jkun dieħel fit-tubu kolorimetriku fil-kaxxa żgħira u laħlaħ tliet darbiet, imbagħad żid il-kampjun tal-ilma li jkun dieħel għal 2/3, nixxef il-ħajt ta 'barra, u agħfas iċ-ċavetta tal-għażla waqt li tħawwad. Imbagħad malajr poġġih fit-tester tas-solidi sospiżi, imbagħad agħfas il-buttuna tal-qari, kejjel tliet darbiet, u kkalkula l-valur medju.
(5) Kejjel l-ilma SS: Ħawwad il-kampjun tal-ilma b'mod ugwali u laħlaħ il-kaxxa ż-żgħira tliet darbiet... (Il-metodu huwa l-istess bħal hawn fuq)
3. Kalkolu
Ir-riżultat ta 'l-ilma tad-dħul SS huwa: proporzjon ta' dilwizzjoni * qari mkejjel tal-kampjun ta 'l-ilma tad-dħul. Ir-riżultat tal-ilma tal-ħruġ SS huwa direttament il-qari tal-istrument tal-kampjun tal-ilma mkejjel.
4. Determinazzjoni tal-fosfru totali (TP)
1. Prinċipju tal-metodu
Taħt kundizzjonijiet aċidużi, l-ortofosfat jirreaġixxi ma 'molibdat ta' l-ammonju u tartrat ta 'antimonil tal-potassju biex jifforma aċidu heteropoly fosfomolibdenu, li jitnaqqas mill-aċidu askorbiku ta' aġent li jnaqqas u jsir kumpless blu, ġeneralment integrat ma 'fosfomolibdenu blu.
Il-konċentrazzjoni minima skoperta ta 'dan il-metodu hija 0.01mg/L (il-konċentrazzjoni li tikkorrispondi għall-assorbiment A=0.01); il-limitu ta 'fuq ta' determinazzjoni huwa 0.6mg/L. Jista 'jiġi applikat għall-analiżi tal-ortofosfat fl-ilma ta' taħt l-art, drenaġġ domestiku u drenaġġ industrijali minn kimiċi ta 'kuljum, fertilizzanti tal-fosfat, trattament ta' fosfatazzjoni tal-wiċċ tal-metall bil-makna, pestiċidi, azzar, kokk u industriji oħra.
2. Strumenti
Spettrofotometru
3. Reaġenti
(1)1+1 aċidu sulfuriku.
(2) Soluzzjoni ta '10% (m/V) ta' aċidu askorbiku: Dewweb 10g aċidu askorbiku fl-ilma u ħallat għal 100ml. Is-soluzzjoni tinħażen fi flixkun tal-ħġieġ kannella u hija stabbli għal diversi ġimgħat f'post kiesaħ. Jekk il-kulur isir isfar, armi u ħawwad mill-ġdid.
(3) Soluzzjoni ta 'molibdat: Dewweb 13g ta' molibdat ta 'l-ammonju [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] f'100ml ta' ilma. Dewweb 0.35g tartrat tal-antimonil tal-potassju [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] f'100ml ilma. Taħt taħwid kostanti, żid bil-mod is-soluzzjoni tal-molibdat ta 'l-ammonju ma' 300ml (1 + 1) aċidu sulfuriku, żid soluzzjoni ta 'tartrat ta' antimonju tal-potassju u ħawwad indaqs. Aħżen ir-reaġenti fi fliexken tal-ħġieġ kannella f'post kiesaħ. Stabbli għal mill-inqas xahrejn.
(4) Soluzzjoni ta 'kumpens tat-turbidità-kulur: Ħallat żewġ volumi ta' (1+1) aċidu sulfuriku u volum wieħed ta 'soluzzjoni ta' 10% (m/V) ta 'aċidu askorbiku. Din is-soluzzjoni titħejja fl-istess jum.
(5) Soluzzjoni stokk tal-fosfat: Fosfat tad-diidroġenu tal-potassju niexef (KH2PO4) f'110°C għal sagħtejn u ħallih jiksaħ f'dessikatur. Iżen 0.217g, dewweb fl-ilma, u ttrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml. Żid 5ml ta' (1+1) aċidu sulfuriku u ħallat bl-ilma sal-marka. Din is-soluzzjoni fiha 50.0ug fosfru kull millilitru.
(6) Soluzzjoni standard ta 'fosfat: Ħu 10.00ml ta' soluzzjoni ta 'ħażna ta' fosfat fi flixkun volumetriku ta '250ml, u ħallat sal-marka bl-ilma. Din is-soluzzjoni fiha 2.00ug fosfru kull millilitru. Ippreparat għall-użu immedjat.
4. Passi tal-kejl (tieħu l-kejl tal-kampjuni tal-ilma tad-dħul u tal-ħruġ biss bħala eżempju)
(1) Ħawwad sew il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ irkuprat (il-kampjun tal-ilma meħud mill-pool bijokimiku għandu jitħawwad sew u jitħalla għal perjodu ta 'żmien biex jieħu s-supernatant).
(2) Ħu 3 tubi tal-iskala b'tapp, żid ilma distillat mal-ewwel tubu tal-iskala b'tapp mal-linja tal-iskala ta 'fuq; żid 5mL ta 'kampjun tal-ilma mat-tieni tubu tal-iskala b'tapp, u mbagħad żid ilma distillat mal-linja tal-iskala ta' fuq; it-tielet tubu tal-iskala b'tapp Brace plug gradwat tubu
Xarrab fl-aċidu idrokloriku għal sagħtejn, jew għorok b'deterġent mingħajr fosfat.
(3) Il-kuvette għandha tkun mxarrba f'soluzzjoni tal-ħasil ta 'aċidu nitriku dilwit jew aċidu kromiku għal mument wara l-użu biex tneħħi l-kolorant blu tal-molibdenu adsorbit.
5. Determinazzjoni tan-nitroġenu totali (TN)
1. Prinċipju tal-metodu
F'soluzzjoni milwiema 'l fuq minn 60 ° C, il-persulfat tal-potassju jiddekomponi skont il-formula ta' reazzjoni li ġejja biex jiġġenera joni tal-idroġenu u ossiġnu. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Żid l-idrossidu tas-sodju biex jinnewtralizza l-joni tal-idroġenu u tlesti d-dekompożizzjoni tal-persulfat tal-potassju. Taħt il-kundizzjoni medja alkalina ta '120℃-124℃, bl-użu tal-persulfat tal-potassju bħala l-ossidant, mhux biss in-nitroġenu tal-ammonja u n-nitroġenu tan-nitritu fil-kampjun tal-ilma jistgħu jiġu ossidizzati f'nitrat, iżda wkoll ħafna mill-komposti organiċi tan-nitroġenu fil-kampjun tal-ilma jistgħu jiġu ossidizzati f'Nitrati. Imbagħad uża spettrofotometrija ultravjola biex tkejjel l-assorbiment f'tul ta 'mewġ ta' 220nm u 275nm rispettivament, u kkalkula l-assorbiment tan-nitroġenu tan-nitrat skond il-formula li ġejja: A = A220-2A275 biex tikkalkula l-kontenut totali ta 'nitroġenu. Il-koeffiċjent ta 'assorbiment molari tiegħu huwa 1.47 × 103
2. Interferenza u eliminazzjoni
(1) Meta l-kampjun ta 'l-ilma jkun fih joni tal-kromju eżavalenti u joni ferriku, jistgħu jiżdiedu 1-2 ml ta' 5% soluzzjoni ta 'hydroxylamine hydrochloride biex tiġi eliminata l-influwenza tagħhom fuq il-kejl.
(2) Il-joni tal-jodur u l-joni tal-bromur jinterferixxu mad-determinazzjoni. M'hemm l-ebda interferenza meta l-kontenut tal-jone tal-jodur huwa 0.2 darbiet il-kontenut totali tan-nitroġenu. M'hemm l-ebda interferenza meta l-kontenut tal-jone tal-bromur huwa 3.4 darbiet il-kontenut totali tan-nitroġenu.
(3) L-influwenza tal-karbonat u l-bikarbonat fuq id-determinazzjoni tista 'tiġi eliminata billi żżid ċertu ammont ta' aċidu idrokloriku.
(4) Is-sulfat u l-klorur m'għandhom l-ebda effett fuq id-determinazzjoni.
3. Skop ta' applikazzjoni tal-metodu
Dan il-metodu huwa adattat prinċipalment għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali f'lagi, ġibjuni u xmajjar. Il-limitu ta 'skoperta aktar baxx tal-metodu huwa 0.05 mg/L; il-limitu ta' fuq ta' determinazzjoni huwa 4 mg/L.
4. Strumenti
(1) Spettrofotometru UV.
(2) Sterilizzatur bil-fwar tal-pressjoni jew cooker tal-pressjoni tad-dar.
(3) Tubu tal-ħġieġ b'tapp u ħalq mitħun.
5. Reaġenti
(1) Ilma mingħajr ammonja, żid 0.1ml aċidu sulfuriku ikkonċentrat għal kull litru ta 'ilma u ddistilla. Iġbor l-effluwent f'kontenitur tal-ħġieġ.
(2) 20% (m/V) idrossidu tas-sodju: Iżen 20g ta 'idrossidu tas-sodju, dewweb f'ilma ħieles mill-ammonja, u ħallat għal 100ml.
(3) Soluzzjoni alkalina tal-persulfat tal-potassju: Iżen 40g persulfat tal-potassju u 15g idrossidu tas-sodju, ħollhom f'ilma ħieles mill-ammonja, u ħallat għal 1000ml. Is-soluzzjoni tinħażen fi flixkun tal-polyethylene u tista 'tinħażen għal ġimgħa.
(4)1 + 9 aċidu idrokloriku.
(5) Soluzzjoni standard tan-nitrat tal-potassju: a. Soluzzjoni standard tal-istokk: Iżen 0.7218g ta 'nitrat tal-potassju li jkun ġie mnixxef f'105-110 ° C għal 4 sigħat, dewweb f'ilma ħieles mill-ammonja, u ttrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml biex taġġusta għall-volum. Din is-soluzzjoni fiha 100 mg ta' nitroġenu tan-nitrat kull ml. Żid 2ml kloroform bħala aġent protettiv u jkun stabbli għal mill-inqas 6 xhur. b. Soluzzjoni standard tan-nitrat tal-potassju: Iddilwa s-soluzzjoni stokk 10 darbiet b'ilma ħieles mill-ammonja. Din is-soluzzjoni fiha 10 mg ta' nitroġenu tan-nitrat kull ml.
6. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ irkuprat b'mod ugwali.
(2) Ħu tliet tubi kolorimetriċi ta '25mL (innota li mhumiex tubi kolorimetriċi kbar). Żid ilma distillat mal-ewwel tubu kolorimetriku u żidu mal-linja tal-iskala t'isfel; żid 1mL ta 'kampjun tal-ilma tad-dħul mat-tieni tubu kolorimetriku, u mbagħad żid ilma distillat mal-linja tal-iskala t'isfel; żid 2mL ta 'kampjun tal-ilma tal-ħruġ mat-tielet tubu kolorimetriku, u mbagħad żid ilma distillat miegħu. Żid mal-marka t'isfel tal-qurdien.
(3) Żid 5 mL ta' persulfat tal-potassju bażiku mat-tliet tubi kolorimetriċi rispettivament.
(4) Poġġi t-tliet tubi kolorimetriċi ġo tazza tal-plastik, u mbagħad saħħanhom f'cooker tal-pressjoni. Wettaq id-diġestjoni.
(5) Wara li ssaħħan, neħħi l-garża u ħalliha tiksaħ b'mod naturali.
(6) Wara li tkessaħ, żid 1 mL ta' 1+9 aċidu idrokloriku ma' kull wieħed mit-tliet tubi kolorimetriċi.
(7) Żid ilma distillat ma' kull wieħed mit-tliet tubi kolorimetriċi sal-marka ta' fuq u ħawwad sew.
(8) Uża żewġ wavelengths u kejjel bi spettrofotometru. L-ewwel, uża cuvette tal-kwarz ta '10mm b'wavelength ta' 275nm (wieħed kemxejn eqdem) biex tkejjel il-kampjuni tal-vojt, tal-ilma tad-dħul u tal-ħruġ u għoddhom; imbagħad uża cuvette tal-kwarz ta '10mm b'wavelength ta' 220nm (wieħed kemxejn eqdem) biex tkejjel il-kampjuni tal-ilma vojt, tad-daħla u tal-ħruġ. Ħu kampjuni ta 'l-ilma 'l ġewwa u 'l barra u għoddhom.
(9) Riżultati tal-kalkolu.
6. Determinazzjoni tan-nitroġenu tal-ammonja (NH3-N)
1. Prinċipju tal-metodu
Soluzzjonijiet alkalini ta 'merkurju u potassju jirreaġixxu ma' l-ammonja biex jiffurmaw kompost kollojdali kannella ħamrani ċar. Dan il-kulur għandu assorbiment qawwi fuq firxa wiesgħa ta 'wavelength. Normalment il-wavelength użat għall-kejl huwa fil-medda ta '410-425nm.
2. Preservazzjoni ta 'kampjuni ta' ilma
Il-kampjuni tal-ilma jinġabru fi fliexken tal-polyethylene jew fliexken tal-ħġieġ u għandhom jiġu analizzati kemm jista 'jkun malajr. Jekk meħtieġ, żid l-aċidu sulfuriku mal-kampjun tal-ilma biex aċidifikah għal pH<2, u aħżen f'2-5°C. Għandhom jittieħdu kampjuni aċidifikati biex jipprevjenu l-assorbiment tal-ammonja fl-arja u l-kontaminazzjoni.
3. Interferenza u eliminazzjoni
Komposti organiċi bħal amini alifatiċi, amini aromatiċi, aldeidi, aċetun, alkoħol u amini organiċi tan-nitroġenu, kif ukoll joni inorganiċi bħal ħadid, manganiż, manjesju u kubrit, jikkawżaw interferenza minħabba l-produzzjoni ta 'kuluri differenti jew turbidità. Il-kulur u t-turbidità tal-ilma jaffettwaw ukoll Kolorimetriku. Għal dan il-għan, huwa meħtieġ trattament minn qabel ta' flokulazzjoni, sedimentazzjoni, filtrazzjoni jew distillazzjoni. Sustanzi volatili li jinterferixxu li jnaqqsu jistgħu wkoll jissaħħnu taħt kundizzjonijiet aċidużi biex titneħħa l-interferenza mal-joni tal-metall, u jista 'jiġi miżjud ukoll ammont xieraq ta' aġent tal-masking biex jeliminahom.
4. Skop ta' applikazzjoni tal-metodu
L-inqas konċentrazzjoni li tista 'tinqabad ta' dan il-metodu hija 0.025 mg/l (metodu fotometriku), u l-ogħla limitu ta 'determinazzjoni huwa 2 mg/l. Bl-użu ta' kolorimetrija viżwali, l-inqas konċentrazzjoni li tinstab hija 0.02 mg/l. Wara trattament minn qabel xieraq tal-kampjuni tal-ilma, dan il-metodu jista 'jiġi applikat għall-ilma tal-wiċċ, ilma ta' taħt l-art, ilma mormi industrijali u drenaġġ domestiku.
5. Strumenti
(1) Spettrofotometru.
(2) Miter tal-PH
6. Reaġenti
L-ilma kollu użat għall-preparazzjoni tar-reaġenti għandu jkun ħieles mill-ammonja.
(1) Reaġent ta' Nessler
Tista' tagħżel wieħed mill-metodi li ġejjin biex tipprepara:
1. Iżen 20g ta 'jodur tal-potassju u dewweb f'madwar 25ml ilma. Żid trab tal-kristall tad-diklorur tal-merkurju (HgCl2) (madwar 10g) f'porzjonijiet żgħar waqt li tħawwad. Meta preċipitat vermilju jidher u huwa diffiċli biex jinħall, wasal iż-żmien li żżid dijossidu saturat qatra. Soluzzjoni tal-merkurju u ħawwad sewwa. Meta l-preċipitat tal-vermilju jidher u ma jibqax jinħall, waqqaf iżżid is-soluzzjoni tal-klorur tal-merkurju.
Iżen 60g oħra ta’ idrossidu tal-potassju u dewweb fl-ilma, u ħallat għal 250ml. Wara li tkessaħ għat-temperatura tal-kamra, ferra bil-mod is-soluzzjoni ta 'hawn fuq fis-soluzzjoni tal-idrossidu tal-potassju waqt li tħawwad, iddilwaha bl-ilma għal 400ml, u ħawwad sew. Ħallih joqgħod matul il-lejl, ittrasferixxi s-supernatant għal flixkun tal-polyethylene, u aħżen b'tapp issikkat.
2. Iżen 16g ta 'idrossidu tas-sodju, dewweb f'50ml ta' ilma, u kessaħ kompletament għat-temperatura tal-kamra.
Iżen 7g oħra ta 'jodur tal-potassju u 10g ta' jodur tal-merkurju (HgI2) u dewweb fl-ilma. Imbagħad injetta bil-mod din is-soluzzjoni fis-soluzzjoni tal-idrossidu tas-sodju waqt li tħawwad, iddilwaha bl-ilma sa 100ml, aħżenha fi flixkun tal-polyethylene, u żommha magħluqa sewwa.
(2) Soluzzjoni tal-aċidu tas-sodju tal-potassju
Iżen 50g tartrat tas-sodju tal-potassju (KNaC4H4O6.4H2O) u dewweb f'100ml ilma, saħħan u għalli biex tneħħi l-ammonja, kessaħ u dewweb sa 100ml.
(3)Soluzzjoni tal-istokk standard tal-ammonju
Iżen 3.819g ta 'klorur ta' l-ammonju (NH4Cl) li jkun ġie mnixxef f'100 grad Celsius, dewweb fl-ilma, ittrasferih għal flixkun volumetriku ta '1000ml, u ħallat sal-marka. Din is-soluzzjoni fiha 1.00mg nitroġenu ammonja kull ml.
(4)Soluzzjoni standard ta 'l-ammonju
Ippipetta 5.00ml ta' soluzzjoni stokk standard ta' amine fi flixkun volumetriku ta' 500ml u ħallat bl-ilma sal-marka. Din is-soluzzjoni fiha 0.010mg nitroġenu ammonja kull ml.
7. Kalkolu
Sib il-kontenut tan-nitroġenu tal-ammonja (mg) mill-kurva tal-kalibrazzjoni
Nitroġenu tal-ammonja (N, mg/l)=m/v*1000
Fil-formula, m - l-ammont ta 'nitroġenu tal-ammonja misjub mill-kalibrazzjoni (mg), V - il-volum tal-kampjun tal-ilma (ml).
8. Affarijiet li wieħed jinnota
(1) Il-proporzjon tal-jodur tas-sodju u l-jodur tal-potassju għandu influwenza kbira fuq is-sensittività tar-reazzjoni tal-kulur. Il-preċipitat iffurmat wara l-mistrieħ għandu jitneħħa.
(2) Il-karta tal-filtru ħafna drabi fiha traċċi ta 'melħ ta' l-ammonju, għalhekk kun żgur li taħsilha b'ilma ħieles mill-ammonja meta tużaha. L-oġġetti tal-ħġieġ kollha għandhom ikunu protetti mill-kontaminazzjoni tal-ammonja fl-arja tal-laboratorju.
9. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ irkuprat b'mod ugwali.
(2) Ferra l-kampjun ta 'l-ilma tad-dħul u l-kampjun ta' l-ilma tal-ħruġ f'tazzi ta '100mL rispettivament.
(3) Żid 1 mL ta '10% sulfat taż-żingu u 5 qatriet ta' idrossidu tas-sodju fiż-żewġ tazzi rispettivament, u ħawwad b'żewġ vireg tal-ħġieġ.
(4) Ħalliha toqgħod għal 3 minuti u mbagħad ibda tiffiltra.
(5) Ferra l-kampjun tal-ilma wieqaf fil-lembut tal-filtru. Wara l-filtrazzjoni, ferra l-filtrat fit-tazza tal-qiegħ. Imbagħad uża dan il-garafina biex tiġbor il-kampjun tal-ilma li jifdal fil-lembut. Sakemm titlesta l-filtrazzjoni, erġa ferra l-filtrat fit-tazza tal-qiegħ. Ferra l-filtrat. (Fi kliem ieħor, uża l-filtrat minn lembut wieħed biex taħsel it-tazza darbtejn)
(6) Iffiltra l-kampjuni tal-ilma li jifdal fil-garafina rispettivament.
(7) Ħu 3 tubi kolorimetriċi. Żid ilma distillat mal-ewwel tubu kolorimetriku u żid mal-iskala; żid 3–5mL tal-filtrat tal-kampjun tal-ilma tad-dħul mat-tieni tubu kolorimetriku, u mbagħad żid ilma distillat mal-iskala; żid 2mL tal-filtrat tal-kampjun tal-ilma tal-ħruġ mat-tielet tubu kolorimetriku. Imbagħad żid ilma distillat mal-marka. (L-ammont ta 'filtrat tal-kampjun tal-ilma li jkun dieħel u ħerġin mhuwiex iffissat)
(8) Żid 1 mL tartrat tas-sodju tal-potassju u 1.5 mL reaġent ta' Nessler mat-tliet tubi kolorimetriċi rispettivament.
(9) Ħawwad sew u ħin għal 10 minuti. Uża spettrofotometru biex tkejjel, billi tuża wavelength ta' 420nm u cuvette ta' 20mm. Ikkalkula.
(10) Riżultati tal-kalkolu.
7. Determinazzjoni tan-nitroġenu tan-nitrat (NO3-N)
1. Prinċipju tal-metodu
Fil-kampjun ta 'l-ilma fil-medju alkalin, in-nitrat jista' jitnaqqas kwantitattivament għal ammonja bl-aġent li jnaqqas (liga Daisler) taħt tisħin. Wara d-distillazzjoni, jiġi assorbit fis-soluzzjoni ta 'aċidu boriku u mkejjel bl-użu tal-fotometrija tar-reaġent ta' Nessler jew titrazzjoni ta 'l-aċidu. .
2. Interferenza u eliminazzjoni
Taħt dawn il-kundizzjonijiet, in-nitrit jitnaqqas ukoll għal ammonja u jeħtieġ li jitneħħa minn qabel. Ammonja u melħ tal-ammonja fil-kampjuni tal-ilma jistgħu wkoll jitneħħew permezz ta' distillazzjoni minn qabel qabel ma żżid il-liga Daisch.
Dan il-metodu huwa partikolarment adattat għad-determinazzjoni tan-nitroġenu tan-nitrat f'kampjuni ta 'ilma mniġġsa ħafna. Fl-istess ħin, jista 'jintuża wkoll għad-determinazzjoni tan-nitroġenu tan-nitritu fil-kampjuni tal-ilma (il-kampjun tal-ilma huwa ddeterminat minn distillazzjoni minn qabel alkalina biex tneħħi l-ammonja u l-melħ tal-ammonju, u mbagħad in-nitritu L-ammont totali ta' melħ, nieqes l-ammont tan-nitrat imkejjel separatament, huwa l-ammont ta’ nitrit).
3. Strumenti
Apparat tad-distillazzjoni li jiffissa n-nitroġenu bi blalen tan-nitroġenu.
4. Reaġenti
(1) Soluzzjoni ta 'aċidu sulfamiku: Iżen 1g ta' aċidu sulfamiku (HOSO2NH2), dewweb fl-ilma, u ħallat għal 100ml.
(2) 1 + 1 aċidu idrokloriku
(3) Soluzzjoni ta 'idrossidu tas-sodju: Iżen 300g ta' idrossidu tas-sodju, dewweb fl-ilma, u ħallat għal 1000ml.
(4) Trab tal-liga Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Soluzzjoni ta 'aċidu boriku: Iżen 20g ta' aċidu boriku (H3BO3), dewweb fl-ilma, u ħallat għal 1000ml.
5. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjuni rkuprati mill-punt 3 u l-punt ta 'rifluss u poġġihom għal kjarifika għal perjodu ta' żmien.
(2) Ħu 3 tubi kolorimetriċi. Żid ilma distillat mal-ewwel tubu kolorimetriku u żidu mal-iskala; żid 3mL ta 'supernatant ta' spotting Nru 3 mat-tieni tubu kolorimetriku, u mbagħad żid ilma distillat mal-iskala; żid 5mL ta' reflux spotting supernatant mat-tielet tubu kolorimetriku, imbagħad żid ilma distillat mal-marka.
(3) Ħu 3 dixxijiet li jevaporaw u ferra l-likwidu fit-3 tubi kolorimetriċi fid-dixxijiet li jevaporaw.
(4) Żid 0.1 mol/L idrossidu tas-sodju ma 'tliet dixxijiet li jevaporaw rispettivament biex taġġusta l-pH għal 8. (Uża karta tat-test tal-pH ta' preċiżjoni, il-medda hija bejn 5.5-9.0. Kull waħda teħtieġ madwar 20 qatra ta 'idrossidu tas-sodju)
(5) Ixgħel il-banju ta 'l-ilma, poġġi d-dixx li jevapora fuq il-banju ta' l-ilma, u ssettja t-temperatura għal 90 ° C sakemm tiġi evaporata għan-nixfa. (jieħu madwar sagħtejn)
(6) Wara li jevapora għan-nixfa, neħħi d-dixx li jevapora u kessaħ.
(7) Wara t-tkessiħ, żid 1 mL ta 'phenol disulfonic acid ma' tliet dixxijiet li jevaporaw rispettivament, itħan b'virga tal-ħġieġ biex tagħmel ir-reaġent f'kuntatt sħiħ mar-residwu fid-dixx li jevapora, ħalliha toqgħod għal ftit, u mbagħad itħan mill-ġdid. Wara li tħallih għal 10 minuti, Żid madwar 10 mL ta 'ilma distillat rispettivament.
(8) Żid 3–4mL ilma ammonja mad-dixxijiet li jevaporaw waqt li tħawwad, u mbagħad ċċaqlaqhom għat-tubi kolorimetriċi korrispondenti. Żid ilma distillat mal-marka rispettivament.
(9) Ħawwad indaqs u kejjel bi spettrofotometru, billi tuża cuvette ta '10mm (ħġieġ ordinarju, kemmxejn aktar ġdid) b'wavelength ta' 410nm. U żomm l-għadd.
(10) Riżultati tal-kalkolu.
8. Determinazzjoni tal-ossiġnu maħlul (DO)
L-ossiġnu molekulari maħlul fl-ilma jissejjaħ ossiġnu maħlul. Il-kontenut tal-ossiġnu maħlul fl-ilma naturali jiddependi fuq il-bilanċ tal-ossiġnu fl-ilma u l-atmosfera.
Ġeneralment, il-metodu tal-jodju jintuża biex ikejjel l-ossiġnu maħlul.
1. Prinċipju tal-metodu
Is-sulfat tal-manganiż u l-jodur tal-potassju alkalin huma miżjuda mal-kampjun tal-ilma. L-ossiġnu maħlul fl-ilma jossidizza manganiż b'valenti baxx għal manganiż ta 'valenti għoli, u jiġġenera preċipitat kannella ta' idrossidu tal-manganiż tetravalenti. Wara li żżid l-aċidu, il-preċipitat ta 'l-idrossidu jinħall u jirreaġixxi ma' joni tal-jodur biex jirrilaxxah. Jodju ħieles. Bl-użu tal-lamtu bħala indikatur u l-titrazzjoni tal-jodju rilaxxat b'tiosulfat tas-sodju, jista 'jiġi kkalkulat il-kontenut ta' ossiġnu maħlul.
2. Passi tal-kejl
(1) Ħu l-kampjun f'punt 9 fi flixkun b'ħalq wiesa' u ħallieh joqgħod għal għaxar minuti. (Jekk jogħġbok innota li qed tuża flixkun b'ħalq wiesa 'u tagħti attenzjoni lill-metodu tat-teħid tal-kampjuni)
(2) Daħħal il-minkeb tal-ħġieġ fil-kampjun tal-flixkun b'ħalq wiesa ', uża l-metodu tas-sifun biex terda s-supernatant fil-flixkun tal-ossiġnu maħlul, l-ewwel terda ftit inqas, laħlaħ il-flixkun tal-ossiġnu maħlul 3 darbiet, u finalment terda s-supernatant biex imla bl-ossiġnu maħlul. flixkun.
(3) Żid 1mL sulfat tal-manganiż u 2mL jodur tal-potassju alkalin mal-flixkun sħiħ tal-ossiġnu maħlul. (Oqgħod attent għall-prekawzjonijiet meta żżid, żid min-nofs)
(4) Għatti l-flixkun tal-ossiġnu maħlul, ħawwad 'l fuq u' l isfel, erġa ħawwad kull ftit minuti, u ħawwad tliet darbiet.
(5) Żid 2mL ta 'aċidu sulfuriku konċentrat mal-flixkun tal-ossiġnu maħlul u ħawwad sew. Ħalliha toqgħod f'post mudlam għal ħames minuti.
(6) Ferra t-tiosulfat tas-sodju fil-buretta alkalina (b'tubu tal-gomma u żibeġ tal-ħġieġ. Oqgħod attent għad-differenza bejn buretti tal-aċidu u alkalini) għal-linja tal-iskala u pprepara għat-titrazzjoni.
(7) Wara li ħallieh joqgħod għal 5 minuti, oħroġ il-flixkun tal-ossiġnu maħlul imqiegħed fid-dlam, ferra l-likwidu fil-flixkun tal-ossiġnu maħlul f'ċilindru tal-kejl tal-plastik ta '100mL, u laħlaħ tliet darbiet. Fl-aħħar ferra' mal-marka 100mL taċ-ċilindru tal-kejl.
(8) Ferra l-likwidu fiċ-ċilindru tal-kejl fil-garafina Erlenmeyer.
(9) Ittitra b'tiosulfat tas-sodju fil-kunjett Erlenmeyer sakemm ikun bla kulur, imbagħad żid dropper ta 'indikatur tal-lamtu, imbagħad ittitra b'tiosulfat tas-sodju sakemm jisparixxi, u rreġistra l-qari.
(10) Riżultati tal-kalkolu.
Ossiġenu maħlul (mg/L)=M*V*8*1000/100
M hija l-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tat-tiosulfat tas-sodju (mol/L)
V huwa l-volum tas-soluzzjoni tat-tiosulfat tas-sodju kkunsmat waqt it-titrazzjoni (mL)
9. Alkalinità totali
1. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ irkuprat b'mod ugwali.
(2) Iffiltra l-kampjun tal-ilma li jkun dieħel (jekk l-ilma li jkun dieħel huwa relattivament nadif, l-ebda filtrazzjoni mhi meħtieġa), uża ċilindru gradwat ta '100 mL biex tieħu 100 mL tal-filtrat f'kunjett Erlenmeyer ta' 500 mL. Uża ċilindru gradwat ta' 100mL biex tieħu 100mL tal-kampjun tal-effluwent imħawwad f'kunjett Erlenmeyer ieħor ta' 500mL.
(3) Żid 3 qatriet ta' indikatur blu tal-metil aħmar-metilen fiż-żewġ garafini Erlenmeyer rispettivament, li jsiru aħdar ċar.
(4) Ferra 0.01mol/L soluzzjoni standard tal-jone tal-idroġenu fil-buretta alkalina (b'tubu tal-gomma u żibeġ tal-ħġieġ, 50mL. Il-buretta alkalina użata fil-kejl tal-ossiġnu maħlul hija 25mL, agħti attenzjoni għad-distinzjoni) għall-marka. Wajer.
(5) Ittitra s-soluzzjoni standard tal-jone tal-idroġenu f'żewġ fliexken Erlenmeyer biex tikxef kulur lavanda, u rreġistra l-qari tal-volum użat. (Ftakar li taqra wara li tittratta waħda u imla biex tittratta l-oħra. Il-kampjun tal-ilma tad-dħul jeħtieġ madwar erbgħin millilitru, u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ jeħtieġ madwar għaxar millilitri)
(6) Riżultati tal-kalkolu. L-ammont ta 'soluzzjoni standard tal-jone tal-idroġenu * 5 huwa l-volum.
10. Determinazzjoni tal-proporzjon tal-issetiljar tal-ħama (SV30)
1. Passi tal-kejl
(1) Ħu ċilindru tal-kejl ta '100mL.
(2) Ħawwad il-kampjun irkuprat fil-punt 9 tal-foss ta 'ossidazzjoni indaqs u ferrah fiċ-ċilindru tal-kejl sal-marka ta' fuq.
(3) 30 minuta wara li tibda l-ħin, aqra l-qari tal-iskala fuq l-interface u rrekordjaha.
11. Determinazzjoni tal-indiċi tal-volum tal-ħama (SVI)
L-SVI jitkejjel billi jiġi diviż il-proporzjon tas-setiljar tal-ħama (SV30) bil-konċentrazzjoni tal-ħama (MLSS). Imma oqgħod attent dwar il-konverżjoni ta 'unitajiet. L-unità ta' SVI hija mL/g.
12. Determinazzjoni tal-konċentrazzjoni tal-ħama (MLSS)
1. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun irkuprat fil-punt 9 u l-kampjun fil-punt ta 'rifluss b'mod ugwali.
(2) Ħu 100mL kull wieħed mill-kampjun fil-punt 9 u l-kampjun fil-punt ta 'rifluss f'ċilindru tal-kejl. (Il-kampjun fil-punt 9 jista 'jinkiseb billi jitkejjel il-proporzjon tas-sedimentazzjoni tal-ħama)
(3) Uża pompa tal-vakwu li jdur biex tiffiltra l-kampjun fil-punt 9 u l-kampjun fil-punt ta 'rifluss fiċ-ċilindru tal-kejl rispettivament. (Oqgħod attent għall-għażla tal-karta tal-filtru. Il-karta tal-filtru użata hija l-karta tal-filtru miżuna bil-quddiem. Jekk l-MLVSS għandha titkejjel fuq il-kampjun fil-punt 9 fl-istess jum, għandha tintuża karta tal-filtru kwantitattiva biex tiffiltra l-kampjun fil-punt 9. Xorta waħda, għandha tintuża karta tal-filtru kwalitattiva Barra minn hekk, tagħti attenzjoni lill-karta tal-filtru kwantitattiva u d-differenza.
(4) Oħroġ il-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru ffiltrat u poġġih f'forn tat-tnixxif tal-blast tal-elettriku. It-temperatura tal-forn tat-tnixxif titla 'għal 105 ° C u tibda tinxef għal sagħtejn.
(5) Oħroġ il-kampjun imnixxef tat-tajn tal-karta tal-filtru u poġġih f'dessikatur tal-ħġieġ biex jiksaħ għal nofs siegħa.
(6) Wara li tkessaħ, iżen u għodd billi tuża bilanċ elettroniku ta 'preċiżjoni.
(7) Riżultati tal-kalkolu. Konċentrazzjoni tal-ħama (mg/L) = (qari tal-bilanċ – piż tal-karta tal-filtru) * 10000
13. Determinazzjoni ta' sustanzi organiċi volatili (MLVSS)
1. Passi tal-kejl
(1) Wara li tiżen il-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru f'punt 9 b'miżien elettroniku ta 'preċiżjoni, poġġi l-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru f'griġjol żgħir tal-porċellana.
(2) Ixgħel il-forn ta 'reżistenza tat-tip kaxxa, aġġusta t-temperatura għal 620 °C, u poġġi l-griġjol żgħir tal-porċellana fil-forn ta' reżistenza tat-tip kaxxa għal madwar sagħtejn.
(3) Wara sagħtejn, agħlaq il-forn ta 'reżistenza tat-tip kaxxa. Wara li tkessaħ għal 3 sigħat, iftaħ ftit il-bieb tal-forn ta 'reżistenza tat-tip kaxxa u erġa' kessaħ għal madwar nofs siegħa biex tiżgura li t-temperatura tal-griġjol tal-porċellana ma taqbiżx il-100°C.
(4) Oħroġ il-griġjol tal-porċellana u poġġih f'dessikatur tal-ħġieġ biex jerġa jiksaħ għal madwar nofs siegħa, iżenu fuq bilanċ elettroniku ta 'preċiżjoni, u rreġistra l-qari.
(5) Riżultati tal-kalkolu.
Sustanzi organiċi volatili (mg/L) = (piż tal-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru + piż tal-griġjol żgħir – qari tal-bilanċ) * 10000.
Ħin tal-post: Mar-19-2024
