L-analiżi fl-impjanti tat-trattament tad-drenaġġ hija metodu ta' operazzjoni importanti ħafna. Ir-riżultati tal-analiżi huma l-bażi għar-regolamentazzjoni tad-drenaġġ. Għalhekk, l-eżattezza tal-analiżi hija eżiġenti ħafna. L-eżattezza tal-valuri tal-analiżi trid tiġi żgurata biex jiġi żgurat li t-tħaddim normali tas-sistema jkun korrett u raġonevoli!
1. Determinazzjoni tad-domanda kimika għall-ossiġnu (CODcr)
Domanda kimika għall-ossiġnu: tirreferi għall-ammont ta' ossidant ikkunsmat meta d-dikromat tal-potassju jintuża bħala ossidant biex jiġu ttrattati kampjuni tal-ilma taħt kundizzjonijiet qawwija ta' aċidu u tisħin, l-unità hija mg/L. F'pajjiżi, il-metodu tad-dikromat tal-potassju ġeneralment jintuża bħala l-bażi.
1. Prinċipju tal-metodu
F'soluzzjoni aċiduża qawwija, ċertu ammont ta' dikromat tal-potassju jintuża biex jossida s-sustanzi li jnaqqsu fil-kampjun tal-ilma. Id-dikromat tal-potassju żejjed jintuża bħala indikatur u soluzzjoni ta' sulfat tal-ammonju ferruż tintuża biex iqattar lura. Ikkalkula l-ammont ta' ossiġnu kkunsmat mis-sustanzi li jnaqqsu fil-kampjun tal-ilma bbażat fuq l-ammont ta' sulfat tal-ammonju ferruż użat.
2. Strumenti
(1) Apparat tar-rifluss: apparat tar-rifluss magħmul kollu mill-ħġieġ b'flixkun koniku ta' 250ml (jekk il-volum tal-kampjunar huwa aktar minn 30ml, uża apparat tar-rifluss magħmul kollu mill-ħġieġ b'flixkun koniku ta' 500ml).
(2) Apparat tat-tisħin: pjanċa tat-tisħin elettrika jew forn elettriku varjabbli.
(3) 50ml titrant tal-aċidu.
3. Reaġenti
(1) Soluzzjoni standard tad-dikromat tal-potassju (1/6=0.2500mol/L:) Iżen 12.258g ta' dikromat tal-potassju pur ta' grad standard jew superjuri li jkun tnixxef f'120°C għal sagħtejn, dewweb fl-ilma, u ittrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml. Iddilwixxi sal-marka u ħawwad sew.
(2) Soluzzjoni tal-indikatur tal-ferrosina tat-test: Iżen 1.485g ta' fenantrolina, dewweb 0.695g ta' sulfat ferruż fl-ilma, iddilwixxi sa 100ml, u aħżen fi flixkun kannella.
(3) Soluzzjoni standard ta' sulfat tal-ammonju ferruż: Iżen 39.5g ta' sulfat tal-ammonju ferruż u dewweb fl-ilma. Waqt li tħawwad, żid bil-mod 20ml ta' aċidu sulfuriku kkonċentrat. Wara li jiksaħ, ittrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml, żid l-ilma biex tiddilwixxi sal-marka, u ħawwad sew. Qabel l-użu, ikkalibra bis-soluzzjoni standard ta' dikromat tal-potassju.
Metodu ta' kalibrazzjoni: Assorbi b'mod preċiż 10.00ml soluzzjoni standard tad-dikromat tal-potassju u 500ml flask Erlenmeyer, żid ilma biex tiddilwixxi għal madwar 110ml, żid bil-mod 30ml aċidu sulfuriku kkonċentrat, u ħawwad. Wara li tkessaħ, żid tliet qatriet ta' soluzzjoni tal-indikatur tal-ferrolina (madwar 0.15ml) u ittra b'sulfat tal-ammonju ferruż. Il-kulur tas-soluzzjoni jinbidel minn isfar għal blu-aħdar għal kannella ħamrani u huwa l-punt finali.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
Fil-formula, c—il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni standard tas-sulfat tal-ammonju ferruż (mol/L); V—id-dożaġġ tas-soluzzjoni standard tat-titrazzjoni tas-sulfat tal-ammonju ferruż (ml).
(4) Soluzzjoni ta' aċidu sulfuriku-sulfat tal-fidda: Żid 25g ta' sulfat tal-fidda ma' 2500ml ta' aċidu sulfuriku kkonċentrat. Ħallih għal ġurnata jew tnejn u ħawwad minn żmien għal żmien biex jinħall (jekk ma jkunx hemm kontenitur ta' 2500ml, żid 5g sulfat tal-fidda ma' 500ml ta' aċidu sulfuriku kkonċentrat).
(5) Sulfat tal-merkurju: kristall jew trab.
4. Affarijiet li għandek tinnota
(1) L-ammont massimu ta' joni tal-klorur li jistgħu jiġu kkumplessati bl-użu ta' 0.4g ta' sulfat tal-merkurju jista' jilħaq 40mL. Pereżempju, jekk jittieħed kampjun ta' ilma ta' 20.00mL, dan jista' jikkomplessa kampjun tal-ilma b'konċentrazzjoni massima ta' joni tal-klorur ta' 2000mg/L. Jekk il-konċentrazzjoni tal-joni tal-klorur hija baxxa, tista' żżid inqas sulfat tal-merkurju biex iżżomm is-sulfat tal-merkurju:jone tal-klorur = 10:1 (W/W). Jekk ammont żgħir ta' klorur tal-merkurju jippreċipita, dan ma jaffettwax il-kejl.
(2) Il-volum tat-tneħħija tal-kampjun tal-ilma jista' jkun fil-medda ta' 10.00-50.00mL, iżda d-dożaġġ u l-konċentrazzjoni tar-reaġent jistgħu jiġu aġġustati kif xieraq biex jinkisbu riżultati sodisfaċenti.
(3) Għal kampjuni tal-ilma b'domanda kimika ta' ossiġnu inqas minn 50mol/L, għandha tkun soluzzjoni standard ta' 0.0250mol/L dikromat tal-potassju. Meta tqattar lura, uża soluzzjoni standard ta' 0.01/L sulfat tal-ammonju ferruż.
(4) Wara li l-kampjun tal-ilma jissaħħan u jiġi riflussat, l-ammont li jifdal ta' dikromat tal-potassju fis-soluzzjoni għandu jkun 1/5-4/5 tal-ammont żgħir miżjud.
(5) Meta tuża s-soluzzjoni standard tal-potassju idroġenu ftalat biex tittestja l-kwalità u t-teknoloġija operattiva tar-reaġent, peress li l-CODCr teoretiku għal kull gramma ta' potassju idroġenu ftalat huwa 1.167g, dewweb 0.4251L potassju idroġenu ftalat u ilma distillat darbtejn. , ittrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000mL, u iddilwixxi sal-marka b'ilma distillat darbtejn biex tagħmilha soluzzjoni standard ta' 500mg/L CODCr. Ippreparat ġdid meta jintuża.
(6) Ir-riżultati tal-kejl tas-CODCr għandhom iżommu tliet ċifri sinifikanti.
(7) F'kull esperiment, is-soluzzjoni standard tat-titrazzjoni tas-sulfat tal-ammonju ferruż għandha tiġi kalibrata, u għandha tingħata attenzjoni speċjali lill-bidliet fil-konċentrazzjoni tagħha meta t-temperatura tal-kamra tkun għolja.
5. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ miġbur b'mod uniformi.
(2) Ħu 3 fliexken Erlenmeyer b'ħalq mitħun, innumerati 0, 1, u 2; żid 6 żibeġ tal-ħġieġ ma' kull wieħed mit-3 fliexken Erlenmeyer.
(3) Żid 20 mL ta' ilma distillat mal-flixkun Erlenmeyer Nru. 0 (uża pipetta tax-xaħam); żid 5 mL ta' kampjun tal-ilma tal-għalf mal-flixkun Erlenmeyer Nru. 1 (uża pipetta ta' 5 mL, u uża l-ilma tal-għalf biex tlaħlaħ il-pipetta). tubu 3 darbiet), imbagħad żid 15 mL ta' ilma distillat (uża pipetta tax-xaħam); żid 20 mL ta' kampjun tal-effluwent mal-flixkun Erlenmeyer Nru. 2 (uża pipetta tax-xaħam, laħlaħ il-pipetta 3 darbiet bl-ilma li jkun dieħel).
(4) Żid 10 mL ta' soluzzjoni mhux standard tad-dikromat tal-potassju ma' kull wieħed mit-3 fliexken Erlenmeyer (uża pipetta ta' soluzzjoni mhux standard tad-dikromat tal-potassju ta' 10 mL, u laħlaħ il-pipetta 3 b'soluzzjoni mhux standard tad-dikromat tal-potassju) Ta' klassi sekondarja).
(5) Poġġi l-fliexken Erlenmeyer fuq il-forn elettroniku multi-purpose, imbagħad iftaħ il-pajp tal-ilma tal-vit biex timla t-tubu tal-kondensatur bl-ilma (tiftaħx il-vit kbir wisq, ibbażat fuq l-esperjenza).
(6) Żid 30 mL ta' sulfat tal-fidda (bl-użu ta' ċilindru żgħir tal-kejl ta' 25 mL) fit-tliet fliexken Erlenmeyer mill-parti ta' fuq tat-tubu tal-kondensatur, u mbagħad ħawwad it-tliet fliexken Erlenmeyer b'mod uniformi.
(7) Ipplaggja l-forn elettroniku multi-purpose, ibda ssettja l-ħin mill-punt tat-togħlija, u saħħan għal sagħtejn.
(8) Wara li tlesti t-tisħin, aqla’ l-forn elettroniku multi-purpose u ħallih jiksaħ għal perjodu ta’ żmien (kemm idum jiddependi mill-esperjenza).
(9) Żid 90 mL ta' ilma distillat mill-parti ta' fuq tat-tubu tal-kondensatur mat-tliet fliexken Erlenmeyer (raġunijiet għaż-żieda ta' ilma distillat: 1. Żid ilma mit-tubu tal-kondensatur biex il-kampjun tal-ilma residwu fuq il-ħajt ta' ġewwa tat-tubu tal-kondensatur ikun jista' jiċċirkola fil-flask Erlenmeyer waqt il-proċess tat-tisħin biex jitnaqqsu l-iżbalji. 2. Żid ċertu ammont ta' ilma distillat biex ir-reazzjoni tal-kulur waqt il-proċess tat-titrazzjoni tkun aktar ovvja).
(10) Wara li żżid ilma distillat, is-sħana tiġi rilaxxata. Neħħi l-flixkun Erlenmeyer u ħallih jiksaħ.
(11) Wara li jiksaħ kompletament, żid 3 qatriet ta' indikatur ferruż tat-test ma' kull wieħed mit-tliet fliexken Erlenmeyer, u mbagħad ħawwad it-tliet fliexken Erlenmeyer b'mod uniformi.
(12) Ittitra b'sulfat tal-ammonju ferruż. Il-kulur tas-soluzzjoni jinbidel minn isfar għal blu-aħdar għal kannella ħamrani bħala l-punt finali. (Oqgħod attent għall-użu ta' buretti kompletament awtomatiċi. Wara titrazzjoni, ftakar li taqra u tgħolli l-livell tal-likwidu tal-buretta awtomatika għall-ogħla livell qabel ma tipproċedi għat-titrazzjoni li jmiss).
(13) Irreġistra l-qari u kkalkula r-riżultati.
2. Determinazzjoni tad-domanda bijokimika għall-ossiġnu (BOD5)
Id-drenaġġ domestiku u l-ilma mormi industrijali fihom ammonti kbar ta’ materja organika varja. Meta jniġġsu l-ilmijiet, din il-materja organika tikkonsma ammont kbir ta’ ossiġnu maħlul meta tiddekomponi fil-ġisem tal-ilma, u b’hekk teqred il-bilanċ tal-ossiġnu fil-ġisem tal-ilma u tiddeterjora l-kwalità tal-ilma. In-nuqqas ta’ ossiġnu fil-ġisem tal-ilma jikkawża l-mewt tal-ħut u ħajja akkwatika oħra.
Il-kompożizzjoni tal-materja organika li tinsab fil-korpi tal-ilma hija kumplessa, u huwa diffiċli li jiġu ddeterminati l-komponenti tagħhom wieħed wieħed. In-nies spiss jużaw l-ossiġnu kkunsmat mill-materja organika fl-ilma taħt ċerti kundizzjonijiet biex jirrappreżentaw indirettament il-kontenut ta' materja organika fl-ilma. Id-domanda bijokimika għall-ossiġnu hija indikatur importanti ta' dan it-tip.
Il-metodu klassiku għall-kejl tad-domanda bijokimika għall-ossiġnu huwa l-metodu ta' inokulazzjoni bid-dilwizzjoni.
Kampjuni tal-ilma għall-kejl tad-domanda bijokimika tal-ossiġnu għandhom jimtlew u jiġu ssiġillati fi fliexken meta jinġabru. Aħżen f'temperatura ta' 0-4 gradi Celsius. Ġeneralment, l-analiżi għandha titwettaq fi żmien 6 sigħat. Jekk ikun meħtieġ trasport fuq distanza twila. Fi kwalunkwe każ, il-ħin tal-ħażna m'għandux jaqbeż l-24 siegħa.
1. Prinċipju tal-metodu
Id-domanda bijokimika għall-ossiġnu tirreferi għall-ammont ta' ossiġnu maħlul ikkunsmat fil-proċess bijokimiku ta' mikro-organiżmi li jiddekomponu ċerti sustanzi ossidizzabbli, speċjalment materja organika, fl-ilma taħt kundizzjonijiet speċifikati. Il-proċess kollu ta' ossidazzjoni bijoloġika jieħu ħafna żmien. Pereżempju, meta jiġu kkultivati f'20 grad Celsius, jieħu aktar minn 100 jum biex jitlesta l-proċess. Bħalissa, ġeneralment huwa preskritt kemm f'pajjiżna kif ukoll barra minn pajjiżna li l-kampjun jiġi inkubat għal 5 ijiem f'20 flimkien jew nieqes grad Celsius, u li jitkejjel l-ossiġnu maħlul tal-kampjun qabel u wara l-inkubazzjoni. Id-differenza bejn it-tnejn hija l-valur BOD5, espress f'milligrammi/litru ta' ossiġnu.
Għal xi ilma tal-wiċċ u l-biċċa l-kbira tal-ilma tad-drenaġġ industrijali, minħabba li fih ħafna materja organika, jeħtieġ li jiġi dilwit qabel il-kultura u l-kejl biex titnaqqas il-konċentrazzjoni tiegħu u jiġi żgurat ossiġnu maħlul suffiċjenti. Il-grad ta' dilwizzjoni għandu jkun tali li l-ossiġnu maħlul ikkunsmat fil-kultura jkun akbar minn 2 mg/L, u l-ossiġnu maħlul li jifdal ikun aktar minn 1 mg/L.
Sabiex jiġi żgurat li jkun hemm biżżejjed ossiġnu maħlul wara li l-kampjun tal-ilma jiġi dilwit, l-ilma dilwit ġeneralment jiġi arjat bl-arja, sabiex l-ossiġnu maħlul fl-ilma dilwit ikun qrib is-saturazzjoni. Għandu jiżdied ukoll ċertu ammont ta' nutrijenti inorganiċi u sustanzi buffer mal-ilma tad-dilwizzjoni biex jiġi żgurat it-tkabbir tal-mikro-organiżmi.
Għal ilma tad-drenaġġ industrijali li fih ftit jew xejn mikro-organiżmi, inkluż ilma tad-drenaġġ aċiduż, ilma tad-drenaġġ alkalin, ilma tad-drenaġġ b'temperatura għolja jew ilma tad-drenaġġ klorinat, għandha titwettaq inokulazzjoni meta jitkejjel il-BOD5 biex jiġu introdotti mikro-organiżmi li jistgħu jiddekomponu materja organika fl-ilma tad-drenaġġ. Meta jkun hemm materja organika fl-ilma tad-drenaġġ li tkun diffiċli biex tiġi degradata minn mikro-organiżmi fid-drenaġġ domestiku ġenerali b'veloċità normali jew li jkun fiha sustanzi tossiċi ħafna, mikro-organiżmi domestiċi għandhom jiġu introdotti fil-kampjun tal-ilma għall-inokulazzjoni. Dan il-metodu huwa adattat għad-determinazzjoni ta' kampjuni tal-ilma b'BOD5 akbar minn jew ugwali għal 2mg/L, u l-massimu ma jaqbiżx is-6000mg/L. Meta l-BOD5 tal-kampjun tal-ilma jkun akbar minn 6000mg/L, ċerti żbalji jseħħu minħabba d-dilwizzjoni.
2. Strumenti
(1) Inkubatur b'temperatura kostanti
(2) Flixkun tal-ħġieġ b'ħalq dejjaq ta' 5-20L.
(3) Ċilindru tal-kejl ta' 1000——2000ml
(4) Virga tal-ħġieġ għat-taħwid: It-tul tal-virga għandu jkun 200mm itwal mill-għoli taċ-ċilindru tal-kejl użat. Pjanċa tal-gomma iebsa b'dijametru iżgħar mill-qiegħ taċ-ċilindru tal-kejl u diversi toqob żgħar hija mwaħħla mal-qiegħ tal-virga.
(5) Flixkun tal-ossiġnu maħlul: bejn 250ml u 300ml, b'tapp tal-ħġieġ mitħun u ħalq forma ta' qanpiena għas-siġillar tal-provvista tal-ilma.
(6) Sifun, użat għat-teħid ta' kampjuni tal-ilma u ż-żieda ta' ilma ta' dilwizzjoni.
3. Reaġenti
(1) Soluzzjoni buffer tal-fosfat: Dewweb 8.5g potassium dihydrogen phosphate, 21.75g dipotassium hydrogen phosphate, 33.4g sodium hydrogen phosphate heptahydrate u 1.7g ammonium chloride fl-ilma u iddilwixxi għal 1000ml. Il-pH ta' din is-soluzzjoni għandu jkun 7.2
(2) Soluzzjoni tas-sulfat tal-manjeżju: Dewweb 22.5g ta' eptaidrat tas-sulfat tal-manjeżju fl-ilma u iddilwixxi sa 1000ml.
(3) Soluzzjoni tal-klorur tal-kalċju: Dewweb 27.5% klorur tal-kalċju anidru fl-ilma u iddilwixxi sa 1000ml.
(4) Soluzzjoni tal-klorur ferriku: Dewweb 0.25g ta' eżaidrat tal-klorur ferriku fl-ilma u iddilwixxi sa 1000ml.
(5) Soluzzjoni ta' aċidu idrokloriku: Dewweb 40ml ta' aċidu idrokloriku fl-ilma u iddilwixxi sa 1000ml.
(6) Soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju: Dewweb 20g idrossidu tas-sodju fl-ilma u iddilwixxi sa 1000ml
(7) Soluzzjoni tas-sodium sulfite: Dewweb 1.575g sodium sulfite fl-ilma u iddilwixxi sa 1000ml. Din is-soluzzjoni mhijiex stabbli u teħtieġ li tiġi ppreparata kuljum.
(8) Soluzzjoni standard tal-glukożju-aċidu glutamiku: Wara li tnixxef il-glukożju u l-aċidu glutamiku f'103 gradi Celsius għal siegħa, iżen 150ml minn kull wieħed u dewwebhom fl-ilma, ittrasferixxihom għal flask volumetriku ta' 1000ml u iddilwixxi sal-marka, u ħallat b'mod uniformi. Ipprepara din is-soluzzjoni standard eżatt qabel l-użu.
(9) Ilma ta' dilwizzjoni: Il-valur tal-pH tal-ilma ta' dilwizzjoni għandu jkun 7.2, u l-BOD5 tiegħu għandu jkun inqas minn 0.2ml/L.
(10) Soluzzjoni ta' inokulazzjoni: Ġeneralment, jintuża drenaġġ domestiku, jitħalla f'temperatura tal-kamra għal ġurnata u lejl, u jintuża s-supernatant.
(11) Ilma tad-dilwizzjoni tal-inokulazzjoni: Ħu ammont xieraq ta' soluzzjoni tal-inokulazzjoni, żidha mal-ilma tad-dilwizzjoni, u ħawwad sew. L-ammont ta' soluzzjoni tal-inokulazzjoni miżjuda għal kull litru ta' ilma dilwit huwa 1-10ml ta' drenaġġ domestiku; jew 20-30ml ta' effużjoni tal-ħamrija tal-wiċċ; il-valur tal-pH tal-ilma tad-dilwizzjoni tal-inokulazzjoni għandu jkun 7.2. Il-valur tal-BOD għandu jkun bejn 0.3-1.0 mg/L. L-ilma tad-dilwizzjoni tal-inokulazzjoni għandu jintuża immedjatament wara l-preparazzjoni.
4. Kalkolu
1. Kampjuni tal-ilma kkultivati direttament mingħajr dilwizzjoni
BOD5(mg/L)=C1-C2
Fil-formula: C1——konċentrazzjoni ta' ossiġnu maħlul fil-kampjun tal-ilma qabel il-kultura (mg/L);
C2——Konċentrazzjoni ta' ossiġnu maħlul li jifdal (mg/L) wara li l-kampjun tal-ilma jkun ġie inkubat għal 5 ijiem.
2. Kampjuni tal-ilma kkultivati wara d-dilwizzjoni
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Fil-formula: C1——konċentrazzjoni ta' ossiġnu maħlul fil-kampjun tal-ilma qabel il-kultura (mg/L);
C2——Konċentrazzjoni ta' ossiġnu maħlul li jifdal (mg/L) wara 5 ijiem ta' inkubazzjoni tal-kampjun tal-ilma;
B1——Konċentrazzjoni ta' ossiġnu maħlul fl-ilma tad-dilwizzjoni (jew fl-ilma tad-dilwizzjoni tal-inokulazzjoni) qabel il-kultura (mg/L);
B2——Konċentrazzjoni ta' ossiġnu maħlul fl-ilma tad-dilwizzjoni (jew fl-ilma tad-dilwizzjoni tal-inokulazzjoni) wara l-kultura (mg/L);
f1——Il-proporzjon ta' ilma ta' dilwizzjoni (jew ilma ta' dilwizzjoni ta' inokulazzjoni) fil-mezz tal-kultura;
f2——Il-proporzjon tal-kampjun tal-ilma fil-mezz tal-kultura.
B1——Ossiġnu maħlul fl-ilma tad-dilwizzjoni qabel il-kultura;
B2——Ossiġnu maħlul fl-ilma tad-dilwizzjoni wara l-kultivazzjoni;
f1——Il-proporzjon ta' ilma ta' dilwizzjoni fil-mezz tal-kultura;
f2——Il-proporzjon tal-kampjun tal-ilma fil-mezz tal-kultura.
Nota: Kalkolu ta' f1 u f2: Pereżempju, jekk il-proporzjon tad-dilwizzjoni tal-mezz tal-kultura huwa ta' 3%, jiġifieri, 3 partijiet ta' kampjun tal-ilma u 97 parti ta' ilma tad-dilwizzjoni, allura f1=0.97 u f2=0.03.
5. Affarijiet li għandek tinnota
(1) Il-proċess ta' ossidazzjoni bijoloġika tal-materja organika fl-ilma jista' jinqasam f'żewġ stadji. L-ewwel stadju huwa l-ossidazzjoni tal-karbonju u l-idroġenu fil-materja organika biex jipproduċu dijossidu tal-karbonju u ilma. Dan l-istadju jissejjaħ l-istadju tal-karbonizzazzjoni. Jieħu madwar 20 jum biex jitlesta l-istadju tal-karbonizzazzjoni f'20 grad Celsius. Fit-tieni stadju, sustanzi li fihom in-nitroġenu u parti min-nitroġenu jiġu ossidizzati f'nitrit u nitrat, li jissejjaħ l-istadju tan-nitrifikazzjoni. Jieħu madwar 100 jum biex jitlesta l-istadju tan-nitrifikazzjoni f'20 grad Celsius. Għalhekk, meta jitkejjel il-BOD5 tal-kampjuni tal-ilma, in-nitrifikazzjoni ġeneralment tkun insinifikanti jew ma sseħħ xejn. Madankollu, l-effluwent mit-tank tat-trattament bijoloġiku fih numru kbir ta' batterji nitrifikanti. Għalhekk, meta jitkejjel il-BOD5, id-domanda għall-ossiġnu ta' xi komposti li fihom in-nitroġenu hija inkluża wkoll. Għal kampjuni tal-ilma bħal dawn, jistgħu jiżdiedu inibituri tan-nitrifikazzjoni biex jinibixxu l-proċess tan-nitrifikazzjoni. Għal dan il-għan, 1 ml ta' propilene thiourea b'konċentrazzjoni ta' 500 mg/L jew ċertu ammont ta' 2-chlorozone-6-trichloromethyldine iffissat fuq sodium chloride jista' jiżdied ma' kull litru ta' kampjun ta' ilma dilwit biex isir TCMP. Il-konċentrazzjoni fil-kampjun dilwit hija ta' madwar 0.5 mg/L.
(2) L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitnaddfu sewwa. L-ewwel xarrabhom u naddafhom bid-deterġent, imbagħad xarrabhom b'aċidu idrokloriku dilwit, u fl-aħħar aħselhom bl-ilma tal-vit u ilma distillat.
(3) Sabiex tiġi ċċekkjata l-kwalità tal-ilma tad-dilwizzjoni u s-soluzzjoni tal-inokulu, kif ukoll il-livell operattiv tat-tekniku tal-laboratorju, iddilwixxi 20ml ta' soluzzjoni standard tal-glukożju-aċidu glutamiku bl-ilma tad-dilwizzjoni tal-inokulazzjoni sa 1000ml, u segwi l-passi għall-kejl tal-BOD5. Il-valur imkejjel tal-BOD5 għandu jkun bejn 180-230mg/L. Inkella, iċċekkja jekk hemmx xi problemi bil-kwalità tas-soluzzjoni tal-inokulu, l-ilma tad-dilwizzjoni jew it-tekniki operattivi.
(4) Meta l-fattur tad-dilwizzjoni tal-kampjun tal-ilma jaqbeż il-100 darba, għandu jiġi dilwit preliminarment bl-ilma fi flask volumetriku, u mbagħad għandu jittieħed ammont xieraq għall-kultura tad-dilwizzjoni finali.
3. Determinazzjoni ta' solidi sospiżi (SS)
Is-solidi sospiżi jirrappreżentaw l-ammont ta' materja solida mhux maħlula fl-ilma.
1. Prinċipju tal-metodu
Il-kurva tal-kejl hija integrata, u l-assorbenza tal-kampjun f'tul ta' mewġa speċifiku tiġi kkonvertita fil-valur tal-konċentrazzjoni tal-parametru li għandu jitkejjel, u tintwera fuq l-iskrin LCD.
2. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ miġbur b'mod uniformi.
(2) Ħu tubu kolorimetriku wieħed u żid 25 mL tal-kampjun tal-ilma li jkun dieħel, u mbagħad żid ilma distillat sal-marka (minħabba li l-SS tal-ilma li jkun dieħel huwa kbir, jekk ma jkunx dilwit, jista' jaqbeż il-limitu massimu tat-tester tas-solidi sospiżi), u b'hekk ir-riżultati ma jkunux preċiżi. Naturalment, il-volum tal-kampjunar tal-ilma li jkun dieħel mhux fiss. Jekk l-ilma li jkun dieħel ikun maħmuġ wisq, ħu 10 mL u żid ilma distillat mal-iskala).
(3) Ixgħel it-tester tas-solidi sospiżi, żid ilma distillat ma' 2/3 tal-kaxxa żgħira simili għal kuvette, nixxef il-ħajt ta' barra, agħfas il-buttuna tal-għażla waqt li tħawwad, imbagħad poġġi malajr it-tester tas-solidi sospiżi fiha, u mbagħad agħfas Agħfas il-buttuna tal-qari. Jekk mhuwiex żero, agħfas il-buttuna tat-tneħħija biex tneħħi l-istrument (kejjel darba biss).
(4) Kejjel l-SS tal-ilma li jkun dieħel: Ferra l-kampjun tal-ilma li jkun dieħel fit-tubu kolorimetriku fil-kaxxa ż-żgħira u laħlaħha tliet darbiet, imbagħad żid il-kampjun tal-ilma li jkun dieħel sa 2/3, nixxef il-ħajt ta' barra, u agħfas iċ-ċavetta tal-għażla waqt li tħawwad. Imbagħad poġġih malajr fit-tester tas-solidi sospiżi, imbagħad agħfas il-buttuna tal-qari, kejjel tliet darbiet, u kkalkula l-valur medju.
(5) Kejjel l-ilma SS: Ħawwad il-kampjun tal-ilma b'mod uniformi u laħlaħ il-kaxxa ż-żgħira tliet darbiet... (Il-metodu huwa l-istess bħal ta' hawn fuq)
3. Kalkolu
Ir-riżultat tal-SS tal-ilma fid-dħul huwa: proporzjon ta' dilwizzjoni * qari tal-kampjun tal-ilma fid-dħul imkejjel. Ir-riżultat tal-SS tal-ilma fil-ħruġ huwa direttament il-qari tal-istrument tal-kampjun tal-ilma mkejjel.
4. Determinazzjoni tal-fosfru totali (TP)
1. Prinċipju tal-metodu
Taħt kundizzjonijiet aċidużi, l-ortofosfat jirreaġixxi mal-molibdat tal-ammonju u t-tartrat tal-antimonil tal-potassju biex jifforma l-aċidu eteropoliku tal-fosfomolibdenu, li jitnaqqas mill-aġent li jnaqqas l-aċidu askorbiku u jsir kumpless blu, ġeneralment integrat mal-blu tal-fosfomolibdenu.
Il-konċentrazzjoni minima li tista' tiġi skoperta b'dan il-metodu hija 0.01mg/L (il-konċentrazzjoni li tikkorrispondi għall-assorbenza A=0.01); il-limitu massimu tad-determinazzjoni huwa 0.6mg/L. Jista' jiġi applikat għall-analiżi tal-ortofosfat fl-ilma ta' taħt l-art, fid-drenaġġ domestiku u fl-ilma mormi industrijali minn kimiċi ta' kuljum, fertilizzanti tal-fosfat, trattament tal-fosfatazzjoni tal-wiċċ tal-metall bil-magni, pestiċidi, azzar, kokk u industriji oħra.
2. Strumenti
Spettrofotometru
3. Reaġenti
(1)1+1 aċidu sulfuriku.
(2) Soluzzjoni ta' aċidu askorbiku ta' 10% (m/V): Dewweb 10g aċidu askorbiku fl-ilma u iddilwixxi sa 100ml. Is-soluzzjoni tinħażen fi flixkun tal-ħġieġ kannella u tkun stabbli għal diversi ġimgħat f'post kiesaħ. Jekk il-kulur isir isfar, armiha u erġa' ħallatha.
(3) Soluzzjoni tal-molibdat: Dewweb 13g ta' molibdat tal-ammonju [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] f'100ml ilma. Dewweb 0.35g potassju antimonil tartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] f'100ml ilma. Taħt tħawwid kostanti, żid bil-mod is-soluzzjoni tal-molibdat tal-ammonju ma' 300ml (1+1) aċidu sulfuriku, żid is-soluzzjoni tal-potassju antimonju tartrat u ħawwad b'mod uniformi. Aħżen ir-reaġenti fi fliexken tal-ħġieġ kannella f'post kiesaħ. Stabbli għal mill-inqas xahrejn.
(4) Soluzzjoni ta' kumpensazzjoni tat-turbidità-kulur: Ħallat żewġ volumi ta' (1+1) aċidu sulfuriku u volum wieħed ta' soluzzjoni ta' aċidu askorbiku ta' 10% (m/V). Din is-soluzzjoni titħejja fl-istess jum.
(5) Soluzzjoni stokk tal-fosfat: Fosfat diidroġenat tal-potassju niexef (KH2PO4) f'110°C għal sagħtejn u ħallih jiksaħ f'dessikatur. Iżen 0.217g, dewweb fl-ilma, u ittrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml. Żid 5ml ta' aċidu sulfuriku (1+1) u iddilwixxi bl-ilma sal-marka. Din is-soluzzjoni fiha 50.0ug fosfru għal kull millilitru.
(6) Soluzzjoni standard tal-fosfat: Ħu 10.00ml ta' soluzzjoni stokk tal-fosfat ġo flask volumetriku ta' 250ml, u iddilwixxi sal-marka bl-ilma. Din is-soluzzjoni fiha 2.00ug fosfru għal kull millilitru. Ippreparata għall-użu immedjat.
4. Passi tal-kejl (nieħdu biss il-kejl tal-kampjuni tal-ilma tad-dħul u tal-ħruġ bħala eżempju)
(1) Ħawwad sew il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ meħud (il-kampjun tal-ilma meħud mill-ġabra bijokimika għandu jitħawwad sew u jitħalla għal perjodu ta' żmien biex jittieħed is-supernatant).
(2) Ħu 3 tubi tal-iskala b'tapp, żid ilma distillat mal-ewwel tubu tal-iskala b'tapp sal-linja tal-iskala ta' fuq; żid 5mL ta' kampjun tal-ilma mat-tieni tubu tal-iskala b'tapp, u mbagħad żid ilma distillat sal-linja tal-iskala ta' fuq; it-tielet tubu tal-iskala b'tapp Għatti t-tubu gradwat b'appoġġ.
Xarrab fl-aċidu idrokloriku għal sagħtejn, jew aħsel b'deterġent mingħajr fosfat.
(3) Il-kuvette għandha tiġi mxarrba f'soluzzjoni tal-ħasil dilwita ta' aċidu nitriku jew aċidu kromiku għal mument wara l-użu biex jitneħħa l-kolorant blu tal-molibdenu assorbit.
5. Determinazzjoni tan-nitroġenu totali (TN)
1. Prinċipju tal-metodu
F'soluzzjoni akwea 'l fuq minn 60°C, il-persulfat tal-potassju jiddekomponi skont il-formula ta' reazzjoni li ġejja biex jiġġenera joni tal-idroġenu u ossiġnu. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Żid l-idrossidu tas-sodju biex tinnewtralizza l-joni tal-idroġenu u tlesti d-dekompożizzjoni tal-persulfat tal-potassju. Taħt il-kundizzjoni tal-mezz alkalin ta' 120℃-124℃, bl-użu tal-persulfat tal-potassju bħala l-ossidant, mhux biss in-nitroġenu tal-ammonja u n-nitroġenu tan-nitrit fil-kampjun tal-ilma jistgħu jiġu ossidizzati f'nitrat, iżda wkoll il-biċċa l-kbira tal-komposti organiċi tan-nitroġenu fil-kampjun tal-ilma jistgħu jiġu ossidizzati f'Nitrati. Imbagħad uża spettrofotometrija ultravjola biex tkejjel l-assorbenza f'tul ta' mewġ ta' 220nm u 275nm rispettivament, u kkalkula l-assorbenza tan-nitroġenu tan-nitrat skont il-formula li ġejja: A=A220-2A275 biex tikkalkula l-kontenut totali tan-nitroġenu. Il-koeffiċjent tal-assorbiment molari tiegħu huwa 1.47×103
2. Interferenza u eliminazzjoni
(1) Meta l-kampjun tal-ilma jkun fih joni tal-kromju eżavalenti u joni ferriċi, jistgħu jiżdiedu 1-2 ml ta' soluzzjoni ta' 5% idrossilamina idroklorur biex tiġi eliminata l-influwenza tagħhom fuq il-kejl.
(2) Il-joni tal-jodur u l-joni tal-bromur jinterferixxu mad-determinazzjoni. Ma jkun hemm l-ebda interferenza meta l-kontenut tal-joni tal-jodur ikun 0.2 darbiet il-kontenut totali tan-nitroġenu. Ma jkun hemm l-ebda interferenza meta l-kontenut tal-joni tal-bromur ikun 3.4 darbiet il-kontenut totali tan-nitroġenu.
(3) L-influwenza tal-karbonat u l-bikarbonat fuq id-determinazzjoni tista' tiġi eliminata billi jiżdied ċertu ammont ta' aċidu idrokloriku.
(4) Is-sulfat u l-klorur m'għandhom l-ebda effett fuq id-determinazzjoni.
3. Ambitu tal-applikazzjoni tal-metodu
Dan il-metodu huwa adattat l-aktar għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali fil-lagi, ġibjuni, u xmajjar. Il-limitu ta' skoperta aktar baxx tal-metodu huwa 0.05 mg/L; il-limitu ta' determinazzjoni aktar għoli huwa 4 mg/L.
4. Strumenti
(1) Spettrofotometru tal-UV.
(2) Sterilizzatur bil-fwar tal-pressjoni jew kuker tal-pressjoni tad-dar.
(3) Tubu tal-ħġieġ b'tapp u ħalq imċappas.
5. Reaġenti
(1) Ilma mingħajr ammonja, żid 0.1ml aċidu sulfuriku kkonċentrat għal kull litru ilma u iddistilla. Iġbor l-effluwent f'kontenitur tal-ħġieġ.
(2) 20% (m/V) idrossidu tas-sodju: Iżen 20g ta' idrossidu tas-sodju, dewweb f'ilma mingħajr ammonja, u iddilwixxi sa 100ml.
(3) Soluzzjoni alkalina tal-persulfat tal-potassju: Iżen 40g persulfat tal-potassju u 15g idrossidu tas-sodju, dewwebhom f'ilma mingħajr ammonja, u iddilwixxi sa 1000ml. Is-soluzzjoni tinħażen fi fliexken tal-polietilene u tista' tinħażen għal ġimgħa.
(4)1+9 aċidu idrokloriku.
(5) Soluzzjoni standard tan-nitrat tal-potassju: a. Soluzzjoni standard tal-istokk: Iżen 0.7218g ta' nitrat tal-potassju li jkun ġie mnixxef f'105-110°C għal 4 sigħat, dewweb f'ilma mingħajr ammonja, u ittrasferixxih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml biex taġġusta l-volum. Din is-soluzzjoni fiha 100 mg ta' nitroġenu tan-nitrat għal kull ml. Żid 2ml kloroform bħala aġent protettiv u tkun stabbli għal mill-inqas 6 xhur. b. Soluzzjoni standard tan-nitrat tal-potassju: Iddilwixxi s-soluzzjoni tal-istokk 10 darbiet b'ilma mingħajr ammonja. Din is-soluzzjoni fiha 10 mg ta' nitroġenu tan-nitrat għal kull ml.
6. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ miġbur b'mod uniformi.
(2) Ħu tliet tubi kolorimetriċi ta' 25mL (innota li mhumiex tubi kolorimetriċi kbar). Żid ilma distillat mal-ewwel tubu kolorimetriċi u żidu mal-linja tal-iskala t'isfel; żid 1mL ta' kampjun tal-ilma tad-dħul mat-tieni tubu kolorimetriċi, u mbagħad żid ilma distillat mal-linja tal-iskala t'isfel; żid 2mL ta' kampjun tal-ilma tal-ħruġ mat-tielet tubu kolorimetriċi, u mbagħad żid ilma distillat miegħu. Żid sal-marka t'isfel tal-qurdien.
(3) Żid 5 mL ta' persulfat tal-potassju bażiku mat-tliet tubi kolorimetriċi rispettivament.
(4) Poġġi t-tliet tubi kolorimetriċi f'beaker tal-plastik, u mbagħad saħħanhom f'cooker tal-pressjoni. Wettaq id-diġestjoni.
(5) Wara li ssaħħan, neħħi l-garża u ħalliha tiksaħ b'mod naturali.
(6) Wara t-tkessiħ, żid 1 mL ta' aċidu idrokloriku 1+9 ma' kull wieħed mit-tliet tubi kolorimetriċi.
(7) Żid ilma distillat ma’ kull wieħed mit-tliet tubi kolorimetriċi sal-marka ta’ fuq u ħawwad sew.
(8) Uża żewġ wavelengths u kejjel bi spettrofotometru. L-ewwel, uża kuvette tal-kwarz ta' 10mm b'wavelength ta' 275nm (waħda ftit eqdem) biex tkejjel il-kampjuni tal-ilma vojta, tad-dħul, u tal-ħruġ u għoddhom; imbagħad uża kuvette tal-kwarz ta' 10mm b'wavelength ta' 220nm (waħda ftit eqdem) biex tkejjel il-kampjuni tal-ilma vojta, tad-dħul, u tal-ħruġ. Ħu kampjuni tal-ilma 'l ġewwa u 'l barra u għoddhom.
(9) Riżultati tal-kalkolu.
6. Determinazzjoni tan-nitroġenu tal-ammonja (NH3-N)
1. Prinċipju tal-metodu
Soluzzjonijiet alkalini tal-merkurju u l-potassju jirreaġixxu mal-ammonja biex jiffurmaw kompost kollojdali kannella ċar fl-aħmar. Dan il-kulur għandu assorbiment qawwi fuq firxa wiesgħa ta' wavelengths. Normalment it-tul ta' mewġa użat għall-kejl huwa fil-firxa ta' 410-425nm.
2. Preservazzjoni ta' kampjuni tal-ilma
Il-kampjuni tal-ilma jinġabru fi fliexken tal-polietilene jew fliexken tal-ħġieġ u għandhom jiġu analizzati mill-aktar fis possibbli. Jekk meħtieġ, żid l-aċidu sulfuriku mal-kampjun tal-ilma biex taċidifikah sal-pH.<2, u aħżnu f'temperatura ta' 2-5°C. Għandhom jittieħdu kampjuni aċidifikati biex jipprevjenu l-assorbiment tal-ammonja fl-arja u l-kontaminazzjoni.
3. Interferenza u eliminazzjoni
Komposti organiċi bħal amini alifatiċi, amini aromatiċi, aldeidi, aċetun, alkoħol u amini tan-nitroġenu organiku, kif ukoll joni inorganiċi bħal ħadid, manganiż, manjesju u kubrit, jikkawżaw interferenza minħabba l-produzzjoni ta' kuluri differenti jew turbidità. Il-kulur u t-turbidità tal-ilma jaffettwaw ukoll il-Kolorimetrija. Għal dan il-għan, huwa meħtieġ trattament minn qabel ta' flokkulazzjoni, sedimentazzjoni, filtrazzjoni jew distillazzjoni. Sustanzi volatili li jinterferixxu u jnaqqsu jistgħu wkoll jissaħħnu taħt kundizzjonijiet aċidużi biex titneħħa l-interferenza mal-joni tal-metall, u jista' jiżdied ukoll ammont xieraq ta' aġent tal-masking biex jiġu eliminati.
4. Ambitu tal-applikazzjoni tal-metodu
L-inqas konċentrazzjoni li tista' tiġi skoperta b'dan il-metodu hija ta' 0.025 mg/l (metodu fotometriku), u l-limitu massimu ta' determinazzjoni huwa ta' 2 mg/l. Bl-użu tal-kulurimetrija viżwali, l-inqas konċentrazzjoni li tista' tiġi skoperta hija ta' 0.02 mg/l. Wara trattament minn qabel xieraq tal-kampjuni tal-ilma, dan il-metodu jista' jiġi applikat għall-ilma tal-wiċċ, l-ilma ta' taħt l-art, l-ilma tad-drenaġġ industrijali u d-drenaġġ domestiku.
5. Strumenti
(1) Spettrofotometru.
(2) Miter tal-pH
6. Reaġenti
L-ilma kollu użat għat-tħejjija tar-reaġenti għandu jkun ħieles mill-ammonja.
(1) Ir-reaġent ta' Nessler
Tista' tagħżel wieħed mill-metodi li ġejjin biex tipprepara:
1. Iżen 20g ta' jodur tal-potassju u dewweb f'madwar 25ml ilma. Żid trab tal-kristall tad-diklorur tal-merkurju (HgCl2) (madwar 10g) f'porzjonijiet żgħar waqt li tħawwad. Meta jidher preċipitat vermiljun u jkun diffiċli biex jinħall, wasal iż-żmien li żżid id-dijossidu saturat qatra qatra. Żid is-soluzzjoni tal-merkurju u ħawwad sew. Meta jidher preċipitat vermiljun u ma jibqax jinħall, waqqaf iż-żieda tas-soluzzjoni tal-klorur merkuriku.
Iżen 60g oħra ta' idrossidu tal-potassju u dewweb fl-ilma, u iddilwixxih għal 250ml. Wara li jiksaħ għat-temperatura tal-kamra, ferra bil-mod is-soluzzjoni ta' hawn fuq fis-soluzzjoni tal-idrossidu tal-potassju waqt li tħawwad, iddilwixxiha bl-ilma għal 400ml, u ħawwad sew. Ħalliha toqgħod matul il-lejl, ittrasferixxi s-supernatant għal flixkun tal-polietilene, u aħżinha b'tapp issikkat.
2. Iżen 16g ta' idrossidu tas-sodju, dewweb f'50ml ilma, u kessaħ kompletament għat-temperatura tal-kamra.
Iżen 7g oħra ta' jodur tal-potassju u 10g ta' jodur tal-merkurju (HgI2) u dewwebhom fl-ilma. Imbagħad injetta din is-soluzzjoni bil-mod fis-soluzzjoni tal-idrossidu tas-sodju waqt li tħawwad, iddilwixxiha bl-ilma sa 100ml, aħżinha fi flixkun tal-polietilene, u żommu magħluq sewwa.
(2) Soluzzjoni ta' aċidu tas-sodju u tal-potassju
Iżen 50g ta' potassium sodium tartrate (KNaC4H4O6.4H2O) u dewweb f'100ml ilma, saħħan u għalli biex tneħħi l-ammonja, berred u dewweb sakemm jasal għal 100ml.
(3) Soluzzjoni standard tal-istokk tal-ammonju
Iżen 3.819g ta' klorur tal-ammonju (NH4Cl) li jkun ġie mnixxef f'100 grad Celsius, dewbu fl-ilma, ittrasferih għal flixkun volumetriku ta' 1000ml, u iddilwixxi sal-marka. Din is-soluzzjoni fiha 1.00mg nitroġenu tal-ammonju għal kull ml.
(4) Soluzzjoni standard tal-ammonju
Ippipetta 5.00ml ta' soluzzjoni standard tal-amina ġo flask volumetriku ta' 500ml u iddilwixxi bl-ilma sal-marka. Din is-soluzzjoni fiha 0.010mg nitroġenu tal-ammonja għal kull ml.
7. Kalkolu
Sib il-kontenut tan-nitroġenu tal-ammonja (mg) mill-kurva tal-kalibrazzjoni
Nitroġenu tal-ammonja (N, mg/l)=m/v*1000
Fil-formula, m – l-ammont ta' nitroġenu tal-ammonja misjub mill-kalibrazzjoni (mg), V – il-volum tal-kampjun tal-ilma (ml).
8. Affarijiet li għandek tinnota
(1) Il-proporzjon tal-jodur tas-sodju u l-jodur tal-potassju għandu influwenza kbira fuq is-sensittività tar-reazzjoni tal-kulur. Il-preċipitat li jifforma wara l-mistrieħ għandu jitneħħa.
(2) Il-karta tal-filtru spiss ikun fiha ammonti żgħar ta’ melħ tal-ammonju, għalhekk kun żgur li taħsilha b’ilma mingħajr ammonja meta tużaha. L-oġġetti tal-ħġieġ kollha għandhom ikunu protetti mill-kontaminazzjoni tal-ammonja fl-arja tal-laboratorju.
9. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ miġbur b'mod uniformi.
(2) Ferra l-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ f'beakers ta' 100mL rispettivament.
(3) Żid 1 mL ta' 10% sulfat taż-żingu u 5 qatriet ta' idrossidu tas-sodju fiż-żewġ beakers rispettivament, u ħawwad b'żewġ vireg tal-ħġieġ.
(4) Ħallih joqgħod għal 3 minuti u mbagħad ibda jiffiltra.
(5) Ferra l-kampjun tal-ilma wieqaf fil-lembut tal-filtru. Wara li tiffiltra, ferra l-filtrat fil-beaker tal-qiegħ. Imbagħad uża dan il-beaker biex tiġbor il-kampjun tal-ilma li jkun fadal fil-lembut. Sakemm titlesta l-filtrazzjoni, ferra l-filtrat fil-beaker tal-qiegħ mill-ġdid. Ferra l-filtrat. (Fi kliem ieħor, uża l-filtrat minn lembut wieħed biex taħsel il-beaker darbtejn)
(6) Iffiltra l-kampjuni tal-ilma li jifdal fil-beakers rispettivament.
(7) Ħu 3 tubi kolorimetriċi. Żid ilma distillat mal-ewwel tubu kolorimetriku u żidu mal-iskala; żid 3–5mL tal-filtrat tal-kampjun tal-ilma tad-dħul mat-tieni tubu kolorimetriku, u mbagħad żid ilma distillat mal-iskala; żid 2mL tal-filtrat tal-kampjun tal-ilma tal-ħruġ mat-tielet tubu kolorimetriku. Imbagħad żid ilma distillat sal-marka. (L-ammont ta' filtrat tal-kampjun tal-ilma li jkun dieħel u ħiereġ mhuwiex fiss)
(8) Żid 1 mL tartrat tas-sodju u tal-potassju u 1.5 mL reaġent ta' Nessler mat-tliet tubi kolorimetriċi rispettivament.
(9) Ħawwad sew u żomm il-ħin għal 10 minuti. Uża spettrofotometru biex tkejjel, billi tuża wavelength ta' 420nm u kuvette ta' 20mm. Ikkalkula.
(10) Riżultati tal-kalkolu.
7. Determinazzjoni tan-nitroġenu tan-nitrat (NO3-N)
1. Prinċipju tal-metodu
Fil-kampjun tal-ilma f'mezz alkalin, in-nitrat jista' jitnaqqas kwantitativament għal ammonja permezz tal-aġent li jnaqqas (liga Daisler) taħt tisħin. Wara d-distillazzjoni, jiġi assorbit fis-soluzzjoni tal-aċidu boriku u mkejjel bl-użu tal-fotometrija tar-reaġent ta' Nessler jew it-titrazzjoni tal-aċidu.
2. Interferenza u eliminazzjoni
Taħt dawn il-kundizzjonijiet, in-nitrit jitnaqqas ukoll għal ammonja u jeħtieġ li jitneħħa minn qabel. L-ammonja u l-imluħa tal-ammonja fil-kampjuni tal-ilma jistgħu jitneħħew ukoll permezz ta' pre-distillazzjoni qabel ma tiżdied il-liga Daisch.
Dan il-metodu huwa partikolarment adattat għad-determinazzjoni tan-nitroġenu tan-nitrat f'kampjuni ta' ilma mniġġes severament. Fl-istess ħin, jista' jintuża wkoll għad-determinazzjoni tan-nitroġenu tan-nitrit f'kampjuni tal-ilma (il-kampjun tal-ilma jiġi determinat permezz ta' pre-distillazzjoni alkalina biex jitneħħew l-ammonja u l-imluħa tal-ammonju, u mbagħad in-nitrit. L-ammont totali ta' melħ, nieqes l-ammont ta' nitrat imkejjel separatament, huwa l-ammont ta' nitrit).
3. Strumenti
Apparat ta' distillazzjoni li jiffissja n-nitroġenu b'blalen tan-nitroġenu.
4. Reaġenti
(1) Soluzzjoni ta' aċidu sulfamiku: Iżen 1g ta' aċidu sulfamiku (HOSO2NH2), dewweb fl-ilma, u iddilwixxi sa 100ml.
(2)1+1 aċidu idrokloriku
(3) Soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju: Iżen 300g ta' idrossidu tas-sodju, dewweb fl-ilma, u iddilwixxi sa 1000ml.
(4) Trab tal-liga Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Soluzzjoni ta' aċidu boriku: Iżen 20g ta' aċidu boriku (H3BO3), dewweb fl-ilma, u iddilwixxi sa 1000ml.
5. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjuni miġbura mill-punt 3 u l-punt tar-rifluss u poġġihom għal perjodu ta' żmien biex jiċċaraw.
(2) Ħu 3 tubi kolorimetriċi. Żid ilma distillat mal-ewwel tubu kolorimetriku u żidu mal-iskala; żid 3mL ta' supernatant tat-tikek Nru. 3 mat-tieni tubu kolorimetriku, u mbagħad żid ilma distillat mal-iskala; żid 5mL ta' supernatant tat-tikek tar-rifluss mat-tielet tubu kolorimetriku, imbagħad żid ilma distillat sal-marka.
(3) Ħu 3 platti tal-evaporazzjoni u ferra l-likwidu fit-3 tubi kolorimetriċi fil-platti tal-evaporazzjoni.
(4) Żid 0.1 mol/L idrossidu tas-sodju fi tliet platti tal-evaporazzjoni rispettivament biex taġġusta l-pH għal 8. (Uża karta tat-test tal-pH ta' preċiżjoni, il-medda hija bejn 5.5-9.0. Kull wieħed jeħtieġ madwar 20 qatra ta' idrossidu tas-sodju)
(5) Ixgħel il-banju tal-ilma, poġġi d-dixx tal-evaporazzjoni fuq il-banju tal-ilma, u ssettja t-temperatura għal 90°C sakemm jevapora sakemm jinxef. (jieħu madwar sagħtejn)
(6) Wara li jevapora sakemm jinxef, neħħi d-dixx tal-evaporazzjoni u ħallih jiksaħ.
(7) Wara t-tkessiħ, żid 1 mL ta' aċidu fenol disulfoniku fi tliet platti tal-evaporazzjoni rispettivament, itħan b'virga tal-ħġieġ biex ir-reaġent jiġi f'kuntatt sħiħ mar-residwu fid-dixx tal-evaporazzjoni, ħallih joqgħod għal ftit, u mbagħad itħan mill-ġdid. Wara li tħallih għal 10 minuti, żid madwar 10 mL ta' ilma distillat rispettivament.
(8) Żid 3–4mL ilma tal-ammonja mal-platti tal-evaporazzjoni waqt li tħawwad, u mbagħad mexxihom għat-tubi kolorimetriċi korrispondenti. Żid ilma distillat sal-marka rispettivament.
(9) Ħawwad b'mod uniformi u kejjel bi spettrofotometru, billi tuża kuvette ta' 10mm (ħġieġ ordinarju, ftit aktar ġdid) b'tul ta' mewġa ta' 410nm. U żomm l-għadd.
(10) Riżultati tal-kalkolu.
8. Determinazzjoni tal-ossiġnu maħlul (DO)
L-ossiġnu molekulari maħlul fl-ilma jissejjaħ ossiġnu maħlul. Il-kontenut ta' ossiġnu maħlul fl-ilma naturali jiddependi fuq il-bilanċ tal-ossiġnu fl-ilma u fl-atmosfera.
Ġeneralment, il-metodu tal-jodju jintuża biex jitkejjel l-ossiġnu maħlul.
1. Prinċipju tal-metodu
Is-sulfat tal-manganiż u l-jodur tal-potassju alkalin jiżdiedu mal-kampjun tal-ilma. L-ossiġnu maħlul fl-ilma jossida l-manganiż b'valenti baxx għal manganiż b'valenti għoli, u jiġġenera preċipitat kannella ta' idrossidu tal-manganiż tetravalenti. Wara li jiżdied l-aċidu, il-preċipitat tal-idrossidu jinħall u jirreaġixxi mal-joni tal-jodur biex jirrilaxxah. Jodju ħieles. Bl-użu tal-lamtu bħala indikatur u bit-titrazzjoni tal-jodju rilaxxat bit-tijosulfat tas-sodju, il-kontenut tal-ossiġnu maħlul jista' jiġi kkalkulat.
2. Passi tal-kejl
(1) Ħu l-kampjun fil-punt 9 fi flixkun b'ħalq wiesa' u ħallih joqgħod għal għaxar minuti. (Jekk jogħġbok innota li qed tuża flixkun b'ħalq wiesa' u oqgħod attent għall-metodu ta' teħid ta' kampjuni)
(2) Daħħal il-minkeb tal-ħġieġ fil-flixkun tal-kampjun b'ħalq wiesa', uża l-metodu tas-sifun biex tiġbed is-supernatant fil-flixkun tal-ossiġnu maħlul, l-ewwel iġbed ftit inqas, laħlaħ il-flixkun tal-ossiġnu maħlul 3 darbiet, u fl-aħħar iġbed is-supernatant biex timlieh bl-ossiġnu maħlul.
(3) Żid 1mL manganese sulfate u 2mL potassium jodure alkalin mal-flixkun tal-ossiġnu maħlul mimli. (Oqgħod attent għall-prekawzjonijiet meta żżid, żid min-nofs)
(4) Għatti l-flixkun tal-ossiġnu maħlul b'tapp, ħawwdu 'l fuq u 'l isfel, erġa' ħawwdu kull ftit minuti, u ħawdu tliet darbiet.
(5) Żid 2mL ta' aċidu sulfuriku kkonċentrat mal-flixkun tal-ossiġnu maħlul u ħawwad sew. Ħallih joqgħod f'post mudlam għal ħames minuti.
(6) Ferra’ sodium thiosulfate fil-buretta alkalina (b’tubu tal-gomma u żibeġ tal-ħġieġ. Oqgħod attent għad-differenza bejn il-buretti aċidużi u alkalini) sal-linja tal-iskala u pprepara għat-titrazzjoni.
(7) Wara li tħallih joqgħod għal 5 minuti, oħroġ il-flixkun tal-ossiġnu maħlul li tkun poġġiejt fid-dlam, ferra l-likwidu fil-flixkun tal-ossiġnu maħlul f'ċilindru tal-kejl tal-plastik ta' 100mL, u laħlaħ tliet darbiet. Fl-aħħar ferra sal-marka ta' 100mL taċ-ċilindru tal-kejl.
(8) Ferra l-likwidu fiċ-ċilindru tal-kejl fil-flixkun Erlenmeyer.
(9) Ittitra bis-sodium thiosulfate fil-flixkun Erlenmeyer sakemm isir bla kulur, imbagħad żid dropper ta' indikatur tal-lamtu, imbagħad ittitra bis-sodium thiosulfate sakemm jisparixxi, u rreġistra l-qari.
(10) Riżultati tal-kalkolu.
Ossiġnu maħlul (mg/L)=M*V*8*1000/100
M hija l-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tat-tijosulfat tas-sodju (mol/L)
V huwa l-volum tas-soluzzjoni tas-sodium thiosulfate ikkunsmat waqt it-titrazzjoni (mL)
9. Alkalinità totali
1. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun tal-ilma tad-dħul u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ miġbur b'mod uniformi.
(2) Iffiltra l-kampjun tal-ilma li jkun dieħel (jekk l-ilma li jkun dieħel ikun relattivament nadif, mhija meħtieġa l-ebda filtrazzjoni), uża ċilindru gradwat ta' 100 mL biex tieħu 100 mL tal-filtrat ġo fiask Erlenmeyer ta' 500 mL. Uża ċilindru gradwat ta' 100 mL biex tieħu 100 mL tal-kampjun tal-effluwent imħawwad ġo fiask Erlenmeyer ieħor ta' 500 mL.
(3) Żid 3 qatriet ta' indikatur metil aħmar-metilin blu fiż-żewġ fliexken Erlenmeyer rispettivament, li jsiru ħodor ċari.
(4) Ferra soluzzjoni standard ta' jonju tal-idroġenu ta' 0.01mol/L fil-buretta alkalina (b'tubu tal-gomma u żibeġ tal-ħġieġ, 50mL. Il-buretta alkalina użata fil-kejl tal-ossiġnu maħlul hija ta' 25mL, oqgħod attent għad-distinzjoni) sal-marka. Wajer.
(5) Ittitra s-soluzzjoni standard tal-jone tal-idroġenu f'żewġ fliexken Erlenmeyer biex tikxef kulur lavanda, u rreġistra l-qari tal-volum użat. (Ftakar li taqra wara li tittra wieħed u timlieh biex tittra l-ieħor. Il-kampjun tal-ilma tad-dħul jeħtieġ madwar erbgħin millilitru, u l-kampjun tal-ilma tal-ħruġ jeħtieġ madwar għaxar millilitri)
(6) Riżultati tal-kalkolu. L-ammont ta' soluzzjoni standard tal-jone tal-idroġenu *5 huwa l-volum.
10. Determinazzjoni tal-proporzjon tas-sedimentazzjoni tal-ħama (SV30)
1. Passi tal-kejl
(1) Ħu ċilindru tal-kejl ta' 100mL.
(2) Ħawwad il-kampjun miġbur fil-punt 9 tal-foss tal-ossidazzjoni b'mod uniformi u ferragħh fiċ-ċilindru tal-kejl sal-marka ta' fuq.
(3) 30 minuta wara li tibda l-kejl tal-ħin, aqra l-qari tal-iskala fuq l-interfaċċja u rreġistrah.
11. Determinazzjoni tal-indiċi tal-volum tal-ħama (SVI)
L-SVI jitkejjel billi tiddividi l-proporzjon tas-settlement tal-ħama (SV30) bil-konċentrazzjoni tal-ħama (MLSS). Iżda oqgħod attent meta tikkonverti l-unitajiet. L-unità tal-SVI hija mL/g.
12. Determinazzjoni tal-konċentrazzjoni tal-ħama (MLSS)
1. Passi tal-kejl
(1) Ħawwad il-kampjun miġbur fil-punt 9 u l-kampjun fil-punt tar-rifluss b'mod uniformi.
(2) Ħu 100mL minn kull wieħed mill-kampjun fil-punt 9 u l-kampjun fil-punt tar-rifluss f'ċilindru tal-kejl. (Il-kampjun fil-punt 9 jista' jinkiseb billi tkejjel il-proporzjon tas-sedimentazzjoni tal-ħama)
(3) Uża pompa tal-vakwu b'paletti rotatorji biex tiffiltra l-kampjun fil-punt 9 u l-kampjun fil-punt ta' rifluss fiċ-ċilindru tal-kejl rispettivament. (Oqgħod attent għall-għażla tal-karta tal-filtru. Il-karta tal-filtru użata hija l-karta tal-filtru miżuna minn qabel. Jekk l-MLVSS għandu jitkejjel fuq il-kampjun fil-punt 9 fl-istess jum, għandha tintuża karta tal-filtru kwantitattiva biex tiffiltra l-kampjun fil-punt 9. Xorta waħda, għandha tintuża karta tal-filtru kwalitattiva. Barra minn hekk, oqgħod attent għall-karta tal-filtru kwantitattiva u l-karta tal-filtru kwalitattiva. Id-differenza)
(4) Oħroġ il-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru ffiltrata u poġġih f'forn elettriku tat-tnixxif b'veloċità għolja. It-temperatura tal-forn tat-tnixxif titla' għal 105°C u jibda jinxef għal sagħtejn.
(5) Oħroġ il-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru mnixxfa u poġġih f'dessikatur tal-ħġieġ biex jiksaħ għal nofs siegħa.
(6) Wara li jiksaħ, iżen u għodd billi tuża miżien elettroniku ta' preċiżjoni.
(7) Riżultati tal-kalkolu. Konċentrazzjoni tal-ħama (mg/L) = (qari tal-bilanċ – piż tal-karta tal-filtru) * 10000
13. Determinazzjoni ta' sustanzi organiċi volatili (MLVSS)
1. Passi tal-kejl
(1) Wara li tiżen il-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru fil-punt 9 b'bilanċ elettroniku ta' preċiżjoni, poġġi l-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru f'griġjol żgħir tal-porċellana.
(2) Ixgħel il-forn tar-reżistenza tat-tip kaxxa, aġġusta t-temperatura għal 620°C, u poġġi l-griġjol żgħir tal-porċellana fil-forn tar-reżistenza tat-tip kaxxa għal madwar sagħtejn.
(3) Wara sagħtejn, agħlaq il-forn tar-reżistenza tat-tip kaxxa. Wara li jiksaħ għal 3 sigħat, iftaħ ftit il-bieb tal-forn tar-reżistenza tat-tip kaxxa u ħallih jiksaħ mill-ġdid għal madwar nofs siegħa biex tiżgura li t-temperatura tal-griġjol tal-porċellana ma taqbiżx il-100°C.
(4) Oħroġ il-griġjol tal-porċellana u poġġih f'dessikatur tal-ħġieġ biex jerġa' jiksaħ għal madwar nofs siegħa, iżinh fuq bilanċ elettroniku ta' preċiżjoni, u rreġistra l-qari.
(5) Riżultati tal-kalkolu.
Sustanzi organiċi volatili (mg/L) = (piż tal-kampjun tat-tajn tal-karta tal-filtru + piż tal-griġjol żgħir – qari tal-bilanċ) * 10000.
Ħin tal-posta: 19 ta' Marzu 2024
