L-ispettrofotometrija DPD hija l-metodu standard għall-iskoperta ta' klorin residwu ħieles u klorin residwu totali fl-istandard nazzjonali taċ-Ċina "Vokabolarju tal-Kwalità tal-Ilma u Metodi Analitiċi" GB11898-89, żviluppat b'mod konġunt mill-Assoċjazzjoni Amerikana tas-Saħħa Pubblika, l-Assoċjazzjoni Amerikana tax-Xogħlijiet tal-Ilma u l-Kontroll tat-Tniġġis tal-Ilma Federazzjoni. Fil-"Metodi tat-Test Standard għall-Ilma u l-Ilma Mormi" editjat, il-metodu DPD ġie żviluppat mill-15-il edizzjoni u huwa rakkomandat bħala l-metodu standard għall-ittestjar tad-dijossidu tal-kloru.
Vantaġġi tal-metodu DPD
Jista 'jissepara d-dijossidu tal-kloru minn diversi forom oħra ta' klorin (inkluż klorin residwu ħieles, klorin residwu totali u klorit, eċċ.), Li jagħmilha aktar faċli biex jitwettqu testijiet kolorimetriċi. Dan il-metodu mhuwiex preċiż daqs it-titrazzjoni amperometrika, iżda r-riżultati huma biżżejjed għall-biċċa l-kbira tal-għanijiet ġenerali.
prinċipju
Taħt il-kundizzjonijiet ta 'pH 6.2 ~ 6.5, ClO2 l-ewwel jirreaġixxi ma' DPD biex jifforma kompost aħmar, iżda l-ammont jidher biss jilħaq wieħed minn ħamsa tal-kontenut totali ta 'klorin disponibbli tiegħu (ekwivalenti għat-tnaqqis ta' ClO2 għal joni tal-klorit). Jekk kampjun ta 'ilma jiġi aċidifikat fil-preżenza ta' jodur, klorit u klorat jirreaġixxu wkoll, u meta newtralizzat biż-żieda ta 'bikarbonat, il-kulur li jirriżulta jikkorrispondi għall-kontenut totali ta' klorin disponibbli ta 'ClO2. L-interferenza tal-kloru ħieles tista 'tiġi inibita biż-żieda tal-gliċina. Il-bażi hija li l-glycine tista 'minnufih tikkonverti l-kloru ħieles f'aċidu aminoacetic klorinat, iżda m'għandha l-ebda effett fuq ClO2.
Soluzzjoni tal-istokk standard tal-jodat tal-potassju, 1.006g/L: Iżen 1.003g tal-jodat tal-potassju (KIO3, imnixxef f'120 ~ 140°C għal sagħtejn), dewweb f'ilma ta 'purità għolja, u ttrasferixxi għal volum ta' 1000ml.
Iddilwa l-garafina tal-kejl sal-marka u ħawwad.
Soluzzjoni standard tal-jodat tal-potassju, 10.06mg/L: Ħu 10.0ml tas-soluzzjoni stokk (4.1) f'kunjett volumetriku ta '1000ml, żid madwar 1g ta' jodur tal-potassju (4.5), żid l-ilma biex iddilwixxi mal-marka, u ħawwad. Ipprepara fil-jum tal-użu fi flixkun kannella. 1.00ml ta 'din is-soluzzjoni standard fih 10.06μg KIO3, li huwa ekwivalenti għal 1.00mg/L klorin disponibbli.
Buffer tal-fosfat: Dewweb 24g disodju idroġenu fosfat anidru u 46g fosfat diidroġenu tal-potassju anidru f'ilma distillat, u mbagħad ħallat f'100ml ta 'ilma distillat b'800mg melħ disodju EDTA maħlul. Iddilwixxi b'ilma distillat għal 1L, b'għażla żid 20mg klorur merkuriku jew 2 qatriet ta 'toluene biex tevita t-tkabbir tal-moffa. Iż-żieda ta '20 mg ta' klorur merkuriku tista 'telimina l-interferenza ta' traċċi ta 'ammonti ta' jodur li jistgħu jibqgħu meta tkejjel il-kloru ħieles. (Nota: Il-klorur tal-merkurju huwa tossiku, jimmaniġġja b'kawtela u evita li tittieħed)
Indikatur N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD): Dewweb 1.5g DPD sulfat pentaidrat jew 1.1g DPD sulfat anidru f'ilma distillat mingħajr klorin li fih 8ml1 + 3 aċidu sulfuriku u 200mg EDTA melħ disodju, iddilwa għal 1 litru, aħżen fi flixkun tal-ħġieġ mitħun kannella, u aħżen f'post mudlam. Meta l-indikatur jisparixxi, jeħtieġ li jiġi rikostitwit. Iċċekkja regolarment il-valur ta' assorbiment ta' kampjuni vojta,
Jekk il-valur ta 'assorbiment tal-vojt f'515nm jaqbeż 0.002/cm, ir-rikostituzzjoni jeħtieġ li tiġi abbandunata.
Jodur tal-potassju (kristall KI)
Soluzzjoni ta' arsenit tas-sodju: Dewweb 5.0g NaAsO2 f'ilma distillat u ħallat għal litru. Nota: NaAsO2 huwa tossiku, evita l-inġestjoni!
Soluzzjoni ta’ Thioacetamide: Dewweb 125 mg ta’ thioacetamide f’100 ml ta’ ilma distillat.
Soluzzjoni ta 'glycine: Dewweb 20g glycine f'ilma mingħajr klorin u ħallat għal 100ml. Aħżen iffriżat. Jeħtieġ li jiġi rikostitwit meta jseħħ turbidità.
Soluzzjoni ta 'aċidu sulfuriku (madwar 1mol/L): Dewweb 5.4ml H2SO4 konċentrat f'100ml ilma distillat.
Soluzzjoni ta 'idrossidu tas-sodju (madwar 2mol/L): Iżen 8g NaOH u dewweb f'100ml ilma pur.
Kurva tal-kalibrazzjoni (ta' ħidma).
Għal serje ta '50 tubu kolorimetriku, żid 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml ta' soluzzjoni standard tal-jodat tal-potassju, rispettivament, żid madwar 1g ta 'jodur tal-potassju u 0.5ml ta' soluzzjoni ta 'aċidu sulfuriku u taħlita. toqgħod għal 2 minuti, imbagħad żid 0.5ml soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju u ħallat mal-marka. Il-konċentrazzjonijiet f'kull flixkun huma rispettivament ekwivalenti għal 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, u 2.00 mg/L ta 'kloru disponibbli. Żid 2.5ml ta 'buffer tal-fosfat u 2.5ml ta' soluzzjoni indikatur DPD, ħawwad sew, u immedjatament (fi żmien 2 minuti) kejjel l-assorbiment f'515nm billi tuża cuvette ta '1 pulzier. Pinġi kurva standard u sib l-ekwazzjoni tar-rigressjoni.
Passi ta' determinazzjoni
Dijossidu tal-kloru: Żid 1ml ta 'soluzzjoni tal-gliċina ma' 50ml ta 'kampjun tal-ilma u ħawwad, imbagħad żid 2.5ml ta' buffer tal-fosfat u 2.5ml ta 'soluzzjoni indikatur DPD, ħawwad sew, u kejjel l-assorbiment immedjatament (fi żmien 2 minuti) (qari huwa G).
Diossidu tal-kloru u klorin disponibbli b'xejn: Ħu kampjun ieħor ta 'ilma ta' 50ml, żid 2.5ml buffer tal-fosfat u 2.5ml soluzzjoni indikatur DPD, ħawwad sew, u kejjel l-assorbiment immedjatament (fi żmien 2 minuti) (il-qari huwa A).
7.3 Dijossidu tal-kloru, klorin disponibbli b'xejn u klorin disponibbli kombinat: Ħu 50ml ieħor ta 'kampjun ta' ilma, żid madwar 1g ta 'jodur tal-potassju, żid 2.5ml ta' buffer tal-fosfat u 2.5ml ta 'soluzzjoni indikatur DPD, ħawwad sew, u kejjel l-assorbiment immedjatament (fi ħdan 2 minuti) (Il-qari huwa C).
Klorin totali disponibbli inkluż dijossidu tal-kloru ħieles, klorit, klorin residwu ħieles u klorin residwu kkombinat: Wara li tikseb il-qari C, żid 0.5ml soluzzjoni ta 'aċidu sulfuriku mal-kampjun tal-ilma fl-istess flixkun kolorimetriku, u ħallat Wara li toqgħod wieqfa għal 2 minuti, żid 0.5 ml soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju, ħallat u kejjel l-assorbenza immedjatament (il-qari huwa D).
ClO2=1.9G (ikkalkulat bħala ClO2)
Klorin disponibbli b'xejn = AG
Klorin disponibbli kkombinat = CA
Kloru totali disponibbli=D
Klorit=D-(C+4G)
Effetti tal-Manganiż: L-aktar sustanza li tinterferixxi importanti li jiltaqgħu magħhom fl-ilma tax-xorb hija l-ossidu tal-manganiż. Wara li żżid il-buffer tal-fosfat (4.3), żid 0.5 ~ 1.0ml soluzzjoni ta 'arsenit tas-sodju (4.6), u mbagħad żid indikatur DPD biex tkejjel l-assorbiment. Naqqas dan il-qari mill-qari A biex telimina
Neħħi l-interferenza mill-ossidu tal-manganiż.
Influwenza tat-temperatura: Fost il-metodi analitiċi kurrenti kollha li jistgħu jiddistingwu ClO2, kloru ħieles u klorin kombinat, inkluż titrazzjoni amperometrika, metodu jodometriku kontinwu, eċċ., It-temperatura se taffettwa l-eżattezza tad-distinzjoni. Meta t-temperatura tkun ogħla, il-kloru magħqud (chloramine) ikun imħeġġeġ biex jipparteċipa fir-reazzjoni minn qabel, li jirriżulta f'riżultati ogħla ta 'ClO2, speċjalment kloru ħieles. L-ewwel metodu ta 'kontroll huwa li tikkontrolla t-temperatura. F'madwar 20 ° C, tista 'wkoll iżżid DPD mal-kampjun tal-ilma u ħawwadha, u mbagħad żid immedjatament 0.5ml thioacetamide soluzzjoni (4.7) biex twaqqaf il-kloru residwu magħqud (chloramine) minn DPD. Reazzjoni.
Influwenza tal-ħin kolorimetriku: Min-naħa waħda, il-kulur aħmar prodott mill-indikatur ClO2 u DPD huwa instabbli. Iktar ma jkun skur il-kulur, aktar malajr jisparixxi. Min-naħa l-oħra, peress li s-soluzzjoni tal-buffer tal-fosfat u l-indikatur DPD jitħalltu maż-żmien, huma stess se jisparixxu wkoll. Jipproduċi kulur aħmar falz, u l-esperjenza wriet li din l-instabilità tal-kulur li tiddependi mill-ħin hija kawża ewlenija ta 'preċiżjoni mnaqqsa tad-dejta. Għalhekk, it-tħaffif ta 'kull pass operattiv filwaqt li tikkontrolla l-istandardizzazzjoni tal-ħin użat f'kull pass hija kruċjali biex titjieb il-preċiżjoni. Skont l-esperjenza: l-iżvilupp tal-kulur f'konċentrazzjoni taħt 0.5 mg/L jista 'jkun stabbli għal madwar 10 sa 20 minuta, l-iżvilupp tal-kulur f'konċentrazzjoni ta' madwar 2.0 mg/L jista 'jkun stabbli biss għal madwar 3 sa 5 minuti, u l- l-iżvilupp tal-kulur f'konċentrazzjoni 'l fuq minn 5.0 mg/L se jkun stabbli għal inqas minn minuta.
Il-LH-P3CLOattwalment ipprovdut minn Lianhua huwa portabblimiter tal-kloru residwuli jikkonforma mal-metodu fotometriku DPD.
L-analizzatur diġà stabbilixxa l-wavelength u l-kurva. Għandek bżonn biss li żżid reaġenti u twettaq kolorimetrija biex tikseb malajr ir-riżultati tal-klorin residwu, klorin residwu totali u dijossidu tal-kloru fl-ilma. Jappoġġja wkoll il-provvista tal-enerġija tal-batterija u l-provvista tal-enerġija fuq ġewwa, li jagħmilha faċli biex tużah kemm jekk barra jew fil-laboratorju.
Ħin tal-post: Mejju-24-2024
